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1、检出限的计算方法:
(1)S/N=3为检出限;
(2)三倍法:将三倍标准偏差(3SD)带入线性方程Y=klog X+b 3SD = k log C limit + b ,计算得到C limit;(3)检测范围是第四点至第七点之间。两条直线分别是高浓度和低浓度线性拟合的直线。检测下限是由两条直线交点所在的横坐标读数(X)计算得到。X = log C limit,所以 C limit = 10 X。
2、设计实验计算精密度
(1)精密度(precision) 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。常用标准(偏)差(standard deviation,SD或S)、相对标准(偏)差(relative standard deviation,RSD),也称变异系数(coefficient of variation,CV)。分析时,常用RSD表示精密度。 对于组成不十分清楚的试样,常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析,求得加入的被测组分的回收率,由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。
(2)称取等量的6份以上样品,按照方法步骤前处理、上机测试,计算结果,然后计算结果值的RSD。
(3)相对标准偏差(RSD)=标准偏差/算术平均值,即RSD=S/X*100%。相对标准偏差也就是变异系数(CV),变异系数的计算公式为:CV = S/X×100%。
3、加标回收率
(1)空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
(2)样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
(3)理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%
(4)使用理论公式时应当满足以下2 个条件:
①同一样品的子样取样体积必须相等;
②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
化学试剂的规格(1)一级品:保证试剂、优级纯(G.R),绿色标志,用于精密的分析工作,常用来配制标准溶液;(2)二级品:分析试剂、分析纯(A.R),红色标志,用于配制定量分析中的普通试液;(3)三级品:化学纯(C.P),蓝色标志,只用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。
5、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)的区别
(1)固相萃取是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。固相萃取作为样品前处理技术,利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将目标物提纯,有效的将目标物与干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。装置有全自动固相萃取仪,主要是固相萃取小柱。固相萃取具有高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展,在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
工作原理:固相萃取基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取,前者萃取与色谱分析同步完成,而后者与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
(2)固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。
工作原理:固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相,对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。
在进样过程中,利用气相色谱进样器的高温,液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。
1、亚硝酸盐
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐,N-亚硝基化合物的前体物质。外观及滋味都与食盐相似,并在工业
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