甲代烯丙基氯合成工艺研讨.doc

甲代烯丙基氯合成工艺报告 产品简介： 甲代烯丙基氯是一种重要的有机中间体，可广泛用于医药、农药、香料、合成材料等领域。是合成克百威、苯丁锡等杀虫杀螨剂的主要原料。由甲代烯丙基氯制备的甲代烯丙基磺酸盐与丙烯腈共聚后可以极大地改善丙烯腈纤维的染色性能，被称为腈纶的“第三单体”，在合成纤维工业中具有重要意义。其还可以制备2-甲基环氧氯丙烷、甲基甘油、甲基环氧树脂、甲代烯丙基醇、异油醛等。结构式： 分子量：90.55 生产设计能力 200吨/年（年按7200小时计） 工艺路线： 本实验把氯气、异丁烯气体以一定的流速通入管式反应器中，在70℃左右、常压下反应制得。 付反应： 1. 生成叔丁基氯： 2.生成异巴豆基氯： 3.生成二氯异丁烷： 4.生成3，3—二氯异丁烯： 5.生成生成二氯异丁烯： 6.生成三氯异丁烷： 产品质量标准： 名称 质量指标 甲代烯丙基氯 ≥99% 异巴豆基氯 ≤0.1 酸度值 ≤0.02 水分 ＜＜C4H8 56.1 1.9988g/L -6.9℃ -140.4 -77℃ 0.431MPa 37.7℃ 甲代烯丙基氯 C4H7CL 90.55 0.925g/ml 71-72℃ -80 -12.7℃ 9.3% 0.013MPa 20℃ 氯气 CL2 70.91 3.214 g/L -34.6℃ -101.6 80℃ 2654.6kpa 叔丁 基氯 C4H9CL 92.57 0.847g/ml 51-52℃ -26 -5℃ 4.82psi 20℃ 异巴 豆基氯 C4H7CL 90.55 0.92g/ml 68℃ -1℃ 二氯 异丁烷 C4H8CL2 127 1.095g/ml 105-106℃ 15.5℃ 3.3二氯异丁烯 C4H6CL2 125 2-氯甲基-3-氯丙烯 C4H6CL2 125 1.08g/l 138℃ -14℃ 8.1% 三氯 异丁烷 C4H7CL3 160 162℃ 八．原材料质量标准 名称 纯度 氯气 99% 异丁烯 99.2% 无水碳酸钠 工业级 九、小试工艺流程叙述及合成方法： 小试反应器：带有冷凝夹套，直径为10mm、长为400mm的管式反应器。 气体喷头：中心管内径为3mm 产品MAC的合成 1）气体在反应器中停留时间定为1-2秒 安装好管式反应器、冷凝器，尾气吸收装置。 接装好氯气、异丁烯气体流量计及压力表。氯气与异丁烯瓶配备计量秤。 把异丁烯气体以5.6g/min、氯气以6.8g/min的流速通入管式反应器中，并保持反应器中温度为70℃左右。（注：用秤进行减重计量，要求质量比异丁烯：氯气=1：1.243） 在反应稳定后，收集反应冷凝液。（时间为10min）尾气用水进行吸收。 取样检测HCL的含量。然后回流去除HCL，直至湿润的PH＞4为止。（循环冷却水的温度要尽量低，以免氯化物损失）。尾气用水进行吸收。检测PH小于500PPM 在100ml的沙芯漏斗中装入10g无水碳酸钠，将PH＞4的回流液体用此漏斗进行过滤，以除去微量的盐酸。检测PH小于200PPM. 粗品取样进行气相分析。 实验结果 异丁烯 g 氯气 g i-but/Cl2 克数比 i-but/Cl2 縻尔比 氯气 L/h 异丁烯 L/h 反应 温度 收集 时间 氯化物 总量g 异丁烯 转化率 异丁烯 选择性 1 54 67 1:1.24 1:0.98 156 64.0 74 10 87.5 95.10 82.42 2 56 68 1:1.21 1:0.96 156 76.8 74 10 87.3 92.49 84.31 3 54 65 1:1.20 1:0.95 136 83.0 72 10 84.0 92.54 85.31 4 62 78 1:1.25 1:0.99 156 83.2 74 10 95.7 91.56 84.46 5 54 68 1:1.25 1:0.99 140 83.2 73 10 83.2 91.74 85.32 6 54 65 1:1.20 1:0.95 136 83.0 72 10 84.0 92.54 85.31 7 46 60 1:1.30 1:1.03 124 75.2 73 10 75.2 95.28 84.19 8 46 61 1:1.33 1:1.05 120 70.4 72 10 76.5 98.0 83.81 9 44 56 1:1.27 1:1.0 112 76.8 71 10 71.6 96.45 84.95 10 48 62 1:1.29 1:1.02 108 70.4 71