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第四章 原子吸收分光光度分析法 一、分析条件的选择 2.检出极限 3.测定条件的选择 二、应用 三、定量分析方法 2.标准加入法 内容选择: * 一、分析条件的选择 二、应用 三、定量分析方法 第四节 分析条件的选择与定量分析方法 1. 灵敏度 (1) 灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值: Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044Δc/ΔA 单位: μg?(mol 1%)-1 ( 3) 特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 单位: g ? (mol 1%)-1 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。 (1) 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线 (2) 通带(调节狭缝宽度) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。 (4) 火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。 1.头发中微量元素的测定 2.水中微量元素的测定 3.水果、蔬菜中微量元素的测定 1.标准曲线法 (略) 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO …… 分别测得吸光度为: AX,A1,A2,A3,A4……。 以A对浓度c 做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。 第一节 基本原理 第二节 原子吸收光谱仪 第三节 测定条件选择与定量分析方法 第四节 干扰及其消除 结束 * *
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