第二组仪器综训实验研讨.doc

第二组仪器分析综训实验 组员：王盈丹、黄敏、刘洋、彭永凯 实验原理：彭永凯刘洋 实验仪器及过程：黄敏 数据处理：彭永凯刘洋 注意事项、结果与讨论：王盈丹 （一）用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 ---直接电位法 ? 1、摘要??? 本实验借助pH/mV计，采用氟离子选择电极直接电位分析法测定牙膏样品中的氟元素含量。利用TISAB离子固定溶液的总离子强度及pH，测定系列浓度含氟离子溶液的电位，建立工作曲线，并样品电位值代入工作曲线拟合公式，得出对应浓度。本实验中测得牙膏中氟含量为0.6202?mg/g，符合国家规定添加标准。?? 2、引言（实验原理）? 氟为人体必需元素,?若饮用水中氟含量过高,?会引起牙釉和骨软症,?而适量氟对预防龋齿有利龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病,?尤其以儿童更为普遍如何能及早预防儿童龋病的发生,?是当今口腔医学上一重大课题目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙,?其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层,?以增强牙齿的抗酸蚀能力,?达到预防龋齿的目的又由于氟化钠有毒,须严格控制其用量,?因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1] 。 ? 目前氟化物的测定方法主要有分光光度法、离子色谱法、滴定法、气相色谱法,?分光光度法测定时要将样品中氟转化为吸光物质,?受条件影响因素较多离子色谱法仪器昂贵滴定法涉及样品预处理操作,手续繁杂,?特别对微量元素的测定准确度和精密度不高气相色谱法需对分析物进行衍生本文采用一离子选择性电极法,?直接溶样测定牙膏中游离氟,?结果表明该法与其他方法相比,?操作更简单,?方便快速灵敏度高,准确,?选择性好仪器简单,?成本低,?是一种实用的测定方法[2] 。? 本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F-的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数? lgCF-的关系成线性，可用工作曲线法定量。目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。 ? 溶液中离子活度a是离子浓度c与活度系数f的乘积（a=fc），Dehye与Huckel从理论上推导出离子活度f与溶液的离子强度μ的关系式：? lg?f?=-AZi???????????????????????????????? (1)? 其中，Zi是离子的电荷，A是与温度和浓度有关的常数，但次式仅适用于极稀溶液，Davies提出修正公式：? lg?f?=??A2iZ??????????????????????????????? (2)? 离子强度μ是溶液中的各种离子的浓度C与它的价数Z的平方乘积的一半。?? μ= 2 1 ΣCi2iZ???????????????????????????????? ?为了使样品溶液与标准溶液的离子活度系数相同，必须固定这两种溶液的离子强度。氟离子选择电极对[AlF6]3-、[FeF6]3- 等络离子和氟化氢缔合物形式的氟无响应或响应甚微。因此在含氟溶液中加入TISAB?(?Total?Ionic?Strength?Adjustment?Buffer)兼备以下作用：?? ?大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定不变；?? （2）?作为缓冲液其pH值在5.0～5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；?? （3）其柠檬酸盐能络合Al3+ 等使原来被它们缔合的氟离子释放出来。?? 3、实验部分? 3.1?仪器? pH?510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清