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苏教版高三化学回归课本阅读指南 【实验化学】 专题一：物质的分离与提纯 课题一：海带中碘元素的分离与检验 1、化学原理：样品灼烧后，在灰分中加水，碘元素以I—-进入溶液，用适量Cl2或H2O2氧化，用淀粉检验I2，用CCl4萃取并分液来分离I2。 2、方案设计： 称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液 3、实验注意点： （1）实验前用刷子将海带刷干净，不能用水浸泡，要不然碘化物会部分溶解于水而损耗。 （2）灼烧的目的：除去海带中的有机物，便于用水浸取海带中的碘化物 （3）灰化时，可以加点酒精浸泡。 （4）氧化的原理是：Cl2 + 2I— = 2Cl— + I2 2I— + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 但氯水不能过量，否则会氧化I2： 5Cl2 + I2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl （5）不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验无法操作 （6）实验现象：萃取时，下层紫红色，上层无色。 （7）分液漏斗操作要点：检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。 [ 例 ] （8）步骤①灼烧海带时，用到的实验仪器是三脚架、泥三角、坩埚、酒精灯、坩埚钳。 （9）步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，还需经过蒸馏。最后晶态碘在 里聚集在蒸馏烧瓶内。 （10）步骤④反应的离子方程式：MnO2 + 2I— + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O （11）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘，有如下实验操作检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液把50毫升碘水和15毫升加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞倒漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔静置,分层旋开活塞,用烧接收溶液将分液漏斗上口倒出上层溶液4+ 红棕色 Cu2++4 NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O 深蓝色 4、层析法的操作方法： （1）配制试样溶液：取一只表面皿，加入1ml饱和FeCl3溶液和1ml饱和CuSO4溶液，混 合后作为层析试样。 （2）裁纸：取一张滤纸，裁剪成1.5cm×20cm 形状。 （3）画原点：离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。 （4）点样：用毛细管取试样溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复 3～5次。斑点直径需0.5cm （5）取展开剂：此实验的展开剂为丙酮（取一定量）。 （6）层析操作：按图组装实验装置，并进行实验。滤纸不可触及 试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入 展开剂. （7）显色反应：注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行。 5、实验现象和结果 氨熏后上层红棕色，下层深蓝色。说明Fe3+移动速度更快一点，所以在滤纸的上方。 6、实验操作注意事项 a 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次，要求留下斑点的直径小于0.5cm。 b、在层析操作中，不能让滤纸上的试样点接触展开剂，如果试样点接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。 c、纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象 课题三：硝酸钾晶体的制备 1、原理：不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。 2、蒸发结晶：通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于随温度改变变化不大的物质，如NaCl。 冷却结晶：通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质 如KNO3。 3．请填写空白。 步骤 操作 具体操作步骤 现象解释结论等 ① 溶解 取20gNaNO3和17gKCl溶解在35ml水中，加热至沸，并不断搅拌。 NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质 NaCl 、 KNO3 、 KCl 、 NaNO3 。 ② 蒸发 继续加热搅拌，使溶液蒸发浓缩。 有 NaCl 晶体析出。 ③ 热过滤 当溶液体积减少到约原来的一半时，迅速趁热过滤，承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。 滤液中的最主要成分为 KNO3、NaCl 。 ④ 冷却 将滤液冷却至室温。 有 KNO3 晶体析出。