晶体X射线衍射实验研讨.doc

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 1202 班级 姓 名 余博华 学号 010607120228 同组者 实验日期 2014 年 12 月 14 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相X的质量分数可表示为： 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称 式中 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。 样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有： 仪器与材料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 实验材料：CuO、FeMnO试样°/min 40KV 250mA 按相同的实验条件测量FeMnO样品的衍射数据。 2 物相鉴定 打开Jade，读入衍射数据文件； 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK； 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据； 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片； 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式: , 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 (1) CuO 说明：、O两Cu，第三相为Cu2O （） 说明：Fe3O4。 2 定量分析结果 (1) CuO Cu的 I/Ic(RIR)=8.86 CuO的I/Ic(RIR)=3.76 Cu2O的I/Ic(RIR)=8.28 =2.356 ==1.07W（Cu2O）=15.0% W（CuO）=80.6% W（Cu）=4.5% （）Fe3O4 的I/Ic(RIR)=5.13 MnO的I/Ic(RIR)=4.95 =1.036 Fe3O4）=56.5% W（MnO）=43.5%1) CuO