抗氧剂AT-626操作规程研讨.doc

抗氧剂AT-626操作规程 文件编号： 编　　制： 2001年10月01日 审　　核： 2001年10月05日 批　　准： 2001年10月07日 分 发 号： 文件 会签 部门 会签/日期 部门 会签/日期 生　产　部 质　检　部 工艺装备部 前 言 由于抗氧剂车间设备的更新、某些工艺的改进、操作参数的变化，使原操作规程在许多方面不符合生产实际、难以正确指导车间生产。本操作规程在原操作规程基础上，参照相关企业标准和产品说明书，结合生产操作实际，对部分工艺流程、操作方法、原料标准、产品标准的内容进行修改、更正。 本操作规程从二00一年十月十日起开始实施。 本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间提出。 本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间起草。 本操作规程主要起草人：。 本操作规程主要审核人：。 本操作规程审批人：。 目 录 §1 合成岗 1 一、 本岗任务 1 二、 原料及产品介绍 1 三、 反应方程式 3 四、 流程简述及示意图 4 五、 工艺控制条件 4 六、 操作叙述 5 七、 操作要点 8 八、 异常现象的原因及处理方法 8 九、 安全注意事项 9 §2 离心岗 10 一、 本岗任务 10 二、 流程简述 10 三、 本岗原料及中间体质量标准 10 四、 操作要点 10 五、 开车操作 10 §3 溶剂回收岗 11 §4 干燥包装岗 12 一、 本岗任务 12 二、 流程简述 12 三、 产品质量标准 12 四、 工艺条件 12 五、 操作叙述 12 合成岗 本岗任务 由季戊四醇、三氯化磷和2.4-二叔丁基苯酚（以下简称2.4酚）以二甲苯为溶剂在催化剂作用下，生成AT-626，并副产浓度25％左右的盐酸。 原料及产品介绍 原料 2.4酚 化学名称：2.4-二叔丁基苯酚 分子式：C14H22O 结构式： 分子量：206 质量要求：2.4酚含量≥98% 性状： 常温下本品为无色或淡黄色结晶，熔融时为无色或浅黄色透明油状液体，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，见光或长期暴露在空气中，色泽逐渐变深。密度0.91Kg/L（0℃）（(2.66KPa)。 三氯化磷 分子式：PCl3 分子量：137.5 质量要求：三氯化磷含量≥98% 性状： 无色透明易挥发有刺激性气味液体。遇水、醇、酸等分解，放出热量，产生大量烟雾。烟雾有毒。反应过猛有发生爆炸、燃烧的危险。 季戊四醇 季戊四醇 分子式：C5H12O4 结构式： 分子量：136 质量要求：外观 白色结晶粉末；熔程 245～263℃ 性状： 白色八角形粉状结晶体,密度1.399g/cm3,熔点262℃,沸点276℃（104Pa），折光率1.54～1.56。能溶于水，微溶于醇，不溶于苯、四氯化碳、乙醚、石油醚。 催化剂 化学名称：三乙胺 分子式：C6H15N 结构式：（C2H5）3N 分子量：101.2 性状： 有强烈氨气味的无色液体，沸点89～90℃，密度0.7255g/cm3，闪点-6.67℃（开杯）。溶于水、乙醇和乙醚，易燃，遇高热、明火、强氧化剂有引起爆炸的危险。有毒，刺激皮肤、粘膜和眼睛。 产品 AT-626 化学名称：双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯 分子式：C33H50O6P2 结构式： 分子量：604 性状： 外观为白色结晶颗粒或粉末，熔点160～175℃，闪点168℃，着火点421℃，堆积密度0.4～0.5g/cm3，易溶于甲苯、氯甲烷等有机溶剂，微溶于醇类，不溶于水。 盐酸（副产品） 分子式：HCl 分子量：36.5 性状： 盐酸为氯化氢气体的水溶液，是无色透明有刺激性臭味的液体，当有杂质时呈浅黄绿色。浓盐酸在空气中发烟，其气对动植物有害。具有强酸性、强腐蚀性，接触皮肤或纤维会被腐蚀，能与很多金属起化学反应而使之溶解，与金属氧化物、碱类和大部份盐类起化学反应。 反应方程式 流程简述及示意图 流程简述 将二甲苯、季戊四醇、催化剂投入反应釜中，10±5℃滴加三氯化磷，滴加完毕后在30～40℃、130～140℃保温反应，之后降温至110℃滴加2.4酚，130～140℃进行反应。真空抽除氯化氢及残余三氯化磷，将二甲苯蒸出，得到AT-626粗品。 热溶中和后，过滤至结晶釜，蒸干结晶，降温加溶剂稀释，从而得到本岗产品：含固量约30％的AT-626悬浮液。 流程示意图 工艺控制条件 投料配比： 季戊四醇：： = 400Kg：Kg：g：g：2000L 工艺控制条件： 阶段 温度（℃） 压力（MPa） 时间（小时） 操作要点 合成 滴加PCL3 10±5 常压 2.5～3.5 缓慢滴加