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显色剂及其配制方法
为了检测一些物质的存在,可以使用显色的方法,以下,可以作为参考
碘: 不饱和或者芳香族化合物配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
紫外灯含共厄基团的化合物,芳香化合物
硫酸铈:生物碱配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
氯化铁苯酚类化合物配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性配制方法 0.1% 桑色素+甲醇
茚三酮 氨基酸配制方法 1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇
香草醛(香兰素)广谱配制方法 15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸
高锰酸钾含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月
溴甲酚绿 羧酸,pKa=5.0配制方法 在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法 235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法 135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)
磷钼酸(PMA)广谱配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
用于有机液体较强的去水剂
试剂*
与水形成的化合物
注
Na**
NaOH,H2
用于烃和醚的去水很出色;不得用于人和卤代烃
CaH2
Ca(OH)2 , H2
最佳去水剂之一;比LiALH4缓慢但效率高相对较安全.用于烃,醚,胺,酯,C4和更高级的 醇(勿用于C1,C2,C3醇),不得用于醛和活泼羧基化合物
LiALH4***
LiOH,AL(OH)3,H2
只使用于惰性溶剂[烃基,芳基卤(不能用于烷基卤),醚];能与任何酸性氢和大多数功能团(卤,?基,硝基,等等)反应.使用时要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破坏.
BaO或Cao
Ba(OH)2或Ca(OH)2
慢而有效;主要适用于醇类和醚类,但不易用于对强碱敏感的 化合物
P2O5
HPO3,H3PO4,H4P2O7
非常快而且效率高,高度耐酸,建议先预干燥.仅用于惰性化合物(尤其适用于烃,醚,卤代烃,酸,酐)
有机化合物的鉴别
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (
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