分液漏斗的使用方法研讨.doc

一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗（如图2）、梨形刻度分液漏斗（如图3）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞） 图1 图2图3 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项： ② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 ③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； ④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。 注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 附： 萃取操作及注意事项 萃取操作及注意事项 操作步骤 ????操作要点 ????简要说明 ??现象 ????注意事项 ????准备?? ??选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 ??检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏　 不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全???盖子不能涂油? ???????加料???? ??将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子?????? ??萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 ??液体分为两相???????? ??必要时要使用玻璃漏斗加料????????? ???振荡? ??振荡分液漏斗，使两相液层充分接触? ??振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下 ??液体混为乳浊液? ??振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏? ????放气?? ??振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡　 ??气体放出??? ??切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体??? ??重复??振荡 ???再振荡和放气数次 　 　 ???操作和现象均与振荡和放气相同 ?????????静置??????? ??将分液漏斗放在铁环中，静置????????????? ??静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置??????????? ??液体分为清晰的两层???????????? ??在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：??较长时间静置??，??轻轻地旋摇漏斗，加速分层??若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度??若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除??根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 ???分离?? ??液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出 ??如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污 ??液体分为两部分?? 　 ?合并萃?取液??? ??分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥??萃取次数多少，取决于分配系数的大小????? 　 ??萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失 ???蒸馏? ??将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃