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后处理的常规方法 反应混合物 过滤/旋干溶剂 淬灭/萃取 蒸馏(常压/减压/水蒸气) 重结晶 色谱技术(TLC/Column) 吸附/干燥 Perfect Reaction 一般做完反应后,应该首先采用萃取的 方法,先除去一部分杂质 常见特殊试剂的淬灭及处理 选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭; 可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。 Notes: 在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的反应液对照比较。 常见特殊试剂的淬灭及处理 DIBAL-H LAH : LiAlH4 SP007,在-78 0C用3 M NaOH 淬灭,升温至室温后 再用3 M NaOH洗涤 SP011,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤 处理难点: 反应淬灭后,产生大量不溶于 水的粘性铝化合物 常用淬灭剂: 十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、 水 SP010,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤 LAH 常见特殊试剂的淬灭及处理 Lithium Aluminum Hydride (x g): 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C; 2. 慢慢加入x mL水; 3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液; 4. 再加入3x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。 DIBAL-H Diisobutyl Aluminum Hydride (x mmol): 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C; 2. 慢慢加入0.04x mL水; 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液; 4. 加入0.1x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。 常见特殊试剂的淬灭及处理 Grignard Reagent 常用sat. NH4Cl或NaHCO3淬灭 SP49b, sat. NH4Cl淬灭 Note: 注意淬灭时的加料顺序 PPh3P=O 常见特殊试剂的淬灭及处理 SP005,酸碱化处理 SP015c,先脱Boc,再分离 极性相对较小的产物, 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中,通过非 常短的硅胶柱过滤, 用醚类作为洗脱剂。 常见特殊试剂的淬灭及处理 种类 处理方法* Boron Compounds 加入MeOH,生成了(MeO)3B,旋蒸除去 PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 Jones Reagent 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Copper Salts 用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应,再在室温下搅拌一段时间至溶液成深蓝色 ,分掉水相 R3Sn-X Byproducts 可以通过KF与硅藻土的混合物过滤,也可以通过硅胶短柱,以反应溶剂(加~2-5%的Et3N)为洗脱剂来除去 Metal Salts 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用Na2S水溶液来洗涤 * From Not Voodoo Website 不同溶剂反应的处理 Acetonitrile THF/Dioxane di-/trialkylamines/ pyridine Alcohols DMF/DMSO benzene/toluene/ xylene 与水混溶,方便的话在后处理前预先除去 与水及有机溶剂都混溶,在进行水相后处理时应先除去 与水混溶,安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去 大极性的高沸点溶剂,与水混溶,很难除去 不溶于水, 可直接萃取或先除去 用稀盐酸洗涤 ,或用10% CuSO4水溶液洗涤 * From Not Voodoo Website 萃取操作 萃取原理 萃取溶剂的选择 利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的 萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和 溶质分开,最好用低沸点溶剂。 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取; 较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3 在萃取时常常出现不分层和乳化的现象 萃取操作 How can we do? 长时间静置; 加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐 ; 因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层; 因碱性而产生乳化
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