超标检验结果的管理规程.docVIP

北京双鹤药业股份有限公司 标准管理规程 规程名称：超标检验结果管理规程 规程编号：GL-SMP- 1/6页 第二版 制定人 制定日期 审核人 审核日期 批准人 批准日期 生效日期 颁发：质量管理部 分发：注射剂车间、片剂车间、原料药车间、生产管理部、 供应部、物流中心 项目 正文 目 的 适用范围 依 据 责 任 5. 定 义 1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。 2、确保检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。 3、调查超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 本规程适用于工业园内药品检验原料药（APIs）、产品用辅料、直接接触药品的包装材料、成品、中间体、稳定性实验数据。 《药品生产质量管理规范》 FDA行业指南：药品检验结果OOS的调查。 1、化验员职责： 出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束； 出现OOS结果，通知化验室主管，并协助调查； 与化验室主管等相关人员做出调查并完成相关的调查报告 2、化验室主管的职责 ： 对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估； 确认化验员的资质。 根据验证数据评价分析方法的性能。 检查原始分析中得到的记录，包括图谱、计算、检验用材料、仪器和玻璃器具。确定有无异常和可疑信息。 检查仪器的性能、使用记录； 检查标准品、试剂，应满足质量控制的要求。 记录和保存整个调查过程中的记录和证据。 3、QC经理的职责 指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。 组织、参与化验室调查过程，并协助QA的全面调查。 如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织人员进行原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。 批准实验室调查报告。 4、生产及其它相关部门职责 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 5、QA职责 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 在产品的年度报告对OOS结果进行评价。 1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出标准的规定范围。（当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。） 2、原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取的样品的相同部分）。 3、复检（Retest）指仍采用初始的样品再进行检验。 4、重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加化验使用。当复检失败或复检用的样品不足时需重新取样测定。 5、化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 6、控制批(样品) Control Lot(Sample)已分析合格的批号,或认可的标准品控制样品应有正确的贮藏,减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要)  6．工作程序 1、异常检验结果的报告 1.1、得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。 如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。 1．2、若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室主管。 2、初步调查 2.1、参加人员：化验员、化验室主管，工作期限为两个工作日。 2.2、一旦OOS结果被确定，化验室主管应该客观、及时的进行按照化验室初级调查表内容进行调查评估。 2.3、初步调查结果处理 2.3.1、如OOS结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。 2.3.2、若OOS结果原因明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不进行化验室调查，但需要详细记录原因，发放不合格报告。 2.3.3、若OOS结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交QC经理，开始全面调查。 3、全面调查 3.1、实验室阶段的调查 3.1.1、参加人员：化验员、化验室主管、QC经理，工作期限为15工作日。 3.1.2、QC