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X—射线衍射分析基础及应用 主要参考书 1. 藤凤恩，X射线结构分析与材料性能表征，科学出版社，1997。 2. 张建中，晶体的射线衍射基础，南京大学出版社，1992。 3. 黄胜涛，固体X射线学，高等教育出版社，1990。 4. 周玉，材料分析测试技术，哈尔滨工业大学出版社，1998。 5. 梁栋材，X射线晶体学基础，科学出版社，1991。 6. 肖序刚，晶体结构几何理论，高等教育出版社，1993。 7. 李树棠， X射线衍射实验方法，冶金工业出版社，1993。 8. 余焜, 材料结构分析基础，科学出版社，2000。 9. 梁敬魁，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社，2003。 §1. X射线的基本性质 §1.1 X射线的产生§1.2 X射线的本质和X射线谱§1.3 X射线与物质的作用 引言 X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解，故称为X射线。后来，为了纪念这一重大发现，人们也把它称为伦琴射线。 人的肉眼是看不见X射线的，但它确能使铂氰化钡等物质发出可见的荧光，使照相底片感光，使气体电离。利用这些特性人们可以间接地发现它的存在。 §1.1 X射线的产生 一、X光管 二、 焦点与有效焦点 通常取用X光束时要与靶表面成一定的角度，一般此角记为?，?＝3°～6°。焦点在取用方向的法平面上的投影，与焦点的实际尺寸不同，称此投影为有效焦点。图1－4表示出，如果沿长方形焦点的长轴方向取用X光，当?＝6°时，有效焦点则为1×1mm2的正方形，称此为点焦；如果沿它的短轴方向取用，则成为0.1×10 mm2的长方形，称此为线焦。有效焦点的尺寸和形状实际上影响着衍射图样的分辨率。普通X光管的点、线焦点转换只需转90°即可。 §1.2 X射线的本质和X射线谱 一、 X射线的本质 X射线是波长10—3～10nm之间的电磁波，如图所示。一般衍射工作中使用的波长在0.05～0.25nm左右。 X光光子能量 式中 h：普朗克常数 值为6.625×10-34J·s-1 υ：X射线频率（s-1） c：X射线的速度 值为2.998×108m·s-1 λ：短波线(nm) 二、 X射线谱 X 射线强度I随波长λ而变化的关系曲线称为X射线谱。 1.X射线连续谱 当X光管中高速运动的电子射到阳极表面时，它的运动突然受到阻止，使其周围的电磁场发生急剧变化，从而产生电磁波。由于大批电子射到阳极上的时间不同，因此，所产生的电磁波具有各种不同的波长，形成了X射线的连续谱。 连续X射线谱具有如下的规律和特点： （1）、当增加X射线管压时，各波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波限λ0变小。 （2）、当管压保持不变，增加管流时，各种波长的X射线相对强度一致增高， 但λm和λ0数值大小不变。 （3）、当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。 2.X射线特征谱 当管电压超过某一临界值K激发电压时（如对鉬靶超过20千伏），强度分布曲线I（λ）将产生显著的变化，即在连续X射线谱某几个特定波长的地方，强度突然显著地增大。由于它们的波长反映了靶材料的特征，因此称之为特征X射线，并由它们构成了特征X射线谱。 特征X射线的产生可以从原子结构的观点得到解释。 特征X射线的相对强度是由各能级间的跃迁几率决定的，另外还与跃迁前原来壳层上的电子数多少有关。 特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁 下图中两个强度特别高的窄峰称为钼的K系X射线，波长为0.63埃的是Kβ射线，波长为0.71埃的是Kα射线。Kα线又可细分为Kα1和Kα2两条线，其波长相差约为0.004埃，Kα1和 Kα2射线的强度比约为2比1。而Kα与Kβ的强度比约为5比1。 当继续提高管电压时，图1－7中各特征X射线的强度不断增高，但其波长不变。我们通常的晶体衍射分析都是用Kα特征X射线谱，而把Kβ谱滤掉。 §1.3 X射线与物质的作用 当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线，另一部子可能被原子吸收，产生光电效应，再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为热振动能量。 一、 相干散射 能量没有损失，波长不变化。 二、? 非相干散射 损失部分能量，波长变长。 三、 二次特征辐射（荧光辐射） 二次电子、荧光X射线、俄歇电子。 四、 X射线的衰减规律 当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。