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微乳液法合成ZnO纳米棒 一维氧化锌纳米结构的湿化学合成 L. Guo, Y. L. Ji, H. B. Xu, P. Simon, and Z. Y. Wu, Regularly Shaped, Single-Crystalline ZnO Nanorods with Wurtzite Structure, J. Am. Chem. Soc., 2002, 124, 14864-14865. 直径约为150 nm 样品的表面形貌 SPS烧结的氧化锌陶瓷(550℃ 2 min) 80-120 nm 纳米碳管 纳米碳管阵列的发展 以热蒸镀法制备的Si量子点的TEM影像 在GaSb基板以自组成法制成的量子点SEM影像 直径大小约50nm C/SiC纳米复合纤维材料 具有优异机械强度及导电特性 骨骼是天然的纳米复合材料其中30%为胶原纤维 剩下的70%是纳米级的 磷酸钙晶体 SEM and microtome TEM micrographs of microparticle MCM-41samples without defect SEM micrographs of TWT MCM-41 materials Lin et al, Science, 273, 765. (1996) Account Chem Res., 35(11), 927-935, (2002) SEM Micrographs of MCM-41 Hollow Sphere Lin et al, Chem. Mater., 12, 3772 (1998) A. S. Zalusky, et al, J. Am. Chem. Soc. 123, 1519 (2001) Microphase separation of block copolyemers Organic mesoporous materials Phase separation Cross-linked lyotropic liquid crystal (LLC) assemblies Template synthesis * * * * * * * * * * * * 扫描电子显微镜 Scanning electron microscope (SEM) 一、SEM简单介绍 SEM是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。 试样为块状或粉末颗粒，成象信号可以是二次电子（主要的成象信号）、背散射电子或吸收电子。 二、SEM系统构造图 电子光学系统 扫描系统示意图 电气系统示意图 三、SEM的工作原理 二次电子检测原理图 背散射电子成像原理图 五、SEM的特点 可观察直径为10~30mm的大试样，试样制作简单。 适用于粗糙表面和断口的分析观察；图象有立体感、真实感、易识别和解释。 放大倍数变化范围大（15~200000倍），对多相、多组成材料便于观察分析。 有相当的分辨率，一般3~6nm，最高2nm。 可通过电子学方法有效控制和改善图象的质量。 可以进行多功能的分析。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验。 电子束稳定性及灯丝寿命（合轴） ①转动透镜旋钮，改变透镜电源时，只有显象管上亮度变化，而图象不移动，则合轴效果良好。 ②在约5000倍放大倍数条件下，在显象管图象上选一细节进行聚焦时，如合轴效果好，图象应不移动。如图象出现较大移动，需对物镜光阑进行合轴。 2.物镜光阑合轴 在1000倍条件下，反复转动物镜聚焦旋钮，使显象管上交替出现欠焦、过焦图象。同时调节光阑孔径器(xy方向)，直至图象不移动为止。 再在5000~10000倍条件下重复①的操作。 六、操作步骤 1.发叉式热发射钨阴极电子枪 高压及灯丝加热 一般情况下，接通仪器主电源后，真空抽气系统自动完成各步抽气程序，约20一30min之后，镜体达到工作真空(～10-5Torr)，此时观察“OK”指示灯自动点亮。接通高压，根据观察目的及试样特点，可在几kv一30kv之间任选。加热灯丝，边观察发射电流表指针(或显象管亮度)，边顺时针转动灯丝加热旋钮，直至稳定地达到某一饱和值后(如120μA)，从0～1２0μA再反复调两次。 发射电流选择 与透射电镜相比，扫描电镜所用发射电流较大，一般为 10~150μA。每次更换灯丝时，可通过改变Ｌ调节发射电流量。改变阳极与韦氏极间距Ｌ，如减小Ｌ，提高加速电压，可显著增加发射电流。 3.校正象散与调整聚焦 4.图象拍照 七、SEM用途 几乎可以用在任何试样的表面或断面的研究： (1)观察小至几十纳米大小的微粒； (2)可观察物质的表面或断面形貌、结晶形态、粒度、表面粗糙度和凹凸情况