XRD测试(晶粒尺寸与点阵畸变)素材.ppt

* （三）、取向度测定： 1、定义：晶体某组晶面择优取向的程度。 2、方法： （1）折合强度法 定义：取向度指晶体中某组晶面衍射线的折合强度与最强衍射线折合强度的比值F 实验测得的某衍射线强度除以JCPDS卡片所载的该线相对强度 * 由折合强度的定义可知，若所有衍射线的折合强度相同，则该试样（晶体）无择优取向，此时F=1。 若某一组面网的F＞1则该组面网择优（即平行试样架表面） 若某一组面网的F＜1则该组面网择优在另外的方向。 （该法选择优变化明显的线测，测两条线，利用卡片。） * 如：混凝土集料与浆料界面区是薄弱环节，原因为疏松多孔，粗大定向排列的Ca(OH)2, Ca(OH)2的(001)平行于集料表面，与表面越远，定向排列程度越低，界面得到改善， 通过测Ca(OH)2（001）面的取向度了解界面强度情况。 PDF（44-1481） * (2)强度比差法 取向度 式中P0为无择优取向时某晶面衍射线强度与全部衍射强度之比 P为有择优取向时某晶面衍射线强度与全部晶面衍射线强度之比 P=P0 F=0时无择优取向，P=1、F=1时取向度为100%，最大的择优，只有该晶面衍射，其余衍射均消失，一般F在0~1间变化 。 * 如热压烧结的BaFeO19铁电陶瓷测（001）面取向度，1250℃烧30min、F=0.45、1300℃烧12h、F=0.90。 该法选择优最明显的线条 * 二、薄膜厚度测量。 x射线衍射具有不破坏及不接触的优点.可以测量薄膜材料的厚度，X射线衍射厚度10微米，所测厚度在≤10~20μm。 其中最简单的方法：在已知膜的线吸收系数的情况下，用同样的条件测量有膜和无膜处基体的一条衍射线的强度。 * 根据X射线强度衰减规律 I0 If x θ θ θ t 基体 膜厚 代入公式并两边求自然对数则 无膜处强度 有膜处强度 穿透距离为2x 可查表 * * Voigt沃格特, pearson皮尔森 * 上图立方晶粒受单轴拉伸，应力平行于C，则垂直于应力方向的面的面间距增大（d00l）,平行于应力方向的面的面间距（d100，d010）减少，倒易矢量 R*00l 变短，R*100、R*010变长， * 霍尔法Hall * 如用Kα都用Kα线，用Kα1都用 Kα1。 * 从理论上讲，物质的散射与散射中心之间是否有序无关，等质量的物质，如高聚物，不论是晶态还是非晶态，应该具有相同的散射能力，K值应为1，实际上K值一般在1±0.1之间。（经验测定）通常取K=1 * 例 铜锉屑的物理线宽（电解铜粉） 基本相同 hkl β(mm) θ° βcosθ βctgθ Ehkl Eβctgθ 111 0.18 21.7 0.17 0.45 1.59 0.72 220 0.44 37.1 0.35 0.58 1.24 0.73 200 0.42 25.2 0.38 0.89 0.78 0.69 311 0.76 45.0 0.54 0.76 1.02 0.78 222 0.47 47.6 0.32 0.43 1.59 0.68 由微观应力引起的宽化 * 4、晶粒大小与点阵畸变同时测定 如果试样中同时存在着微晶宽化和应力宽化，则问题较复杂，需要对两种宽化效应进行分离，可采用付立叶变换法、峰形方差法、近似函数法等。 * 试样中同时存在着微晶与微观应力时，其物理线形f(x)应是微晶线型c(x)与点阵畸变线型S（x）的卷积， 即上述卷积方程不能用付式变换解，因同时存在时，c(x)和S(x)不能单独测出，付式系数无法求，故分离只能用Hall法或方差法。 * 微晶线型C(x) 畸变线型S(x) 宽度之间的关系： 1 柯西 柯西 2 高斯 高斯 3 柯西 高斯 * 主要介绍近似函数法 ①全柯型（Hall法，Edwin H., 1855-1938, 美国物理学家） 可根据同一面网的各级衍射线求出βf 以 对 所得直线之截距的倒数为D（分离畸变后的晶粒大小） （晶格畸变的百分数） 作图 斜率为 * 2全高型： 作图，根据截距求D，斜率求 * 3柯-高型： 用同一面式的各级衍射线以 对 作图（或最小二乘法线性回归），斜率求D， 纵坐标截距求 * 方差分解法： 物理方差 畸变方差为 微晶线形方差一般近似为 设真实物理线形f(x)、微晶线型c(x)和畸变线型S（x）的方差分别为：W(f)、Wc、 Ws则 * 整理得 利用同辐射，不同衍射级的衍射线或不同辐射的同一条衍射线所测得的数据，作图，则由纵坐标截距可求微晶大小，斜率可求畸变量。 * 四、实验方法： 如何获得物理宽度？ 测宽度 仪器宽度 实验宽度 求物理宽度 （1）近似函数法