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目录 引言 2.1 X-射线的本质、产生与探测 2.2 晶体学知识 2.3 X-射线衍射法原理 2.4 X-射线粉末衍射(实验方法) 2.5 X-射线在物相分析中的应用 2.1 X射线的产生和性质 2.1.1 导论 2.1.2 X射线的产生 2.1.3 X射线的性质 特征 X-rays与X射线光谱 涉及核内层电子能级的改变。 当高能粒子(如电子、质子)撞击靶原子时,会使原子内层的一个电子被撞出,使该原子处于受激态。 ---被撞出电子的空位将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充,在此电子层上又形成新的空位 ---该新的空位又能由能量更高的电子层上的电子所填充,如此通过一系列的跃迁(L?K,M?L,N?M),直至受激原子回到基态。 这一系列跃迁(无辐射跃迁除外)都以X射线的形式放出能量,即发射特征的X射线光谱。 谱 (Kramer Law) X射线光学 X射线的探测 正比计数器** NaI(Tl)闪烁探测器** Si(Li)探测器** Ge(Li)探测器 Si PIN探测器** Ge PIN探测器** 多(单)丝室 X射线CCD 微多道板 G-M计数管 电离室 胶片,荧光屏 BUCT Chem 533 8/24/05 Faculty of Science XRD Faculty of Science BUCT 第二章 X-射线衍射法X-ray Diffraction (XRD) 利用 X射線照射晶體(或某些非晶態物質)時產生的衍射﹐研究晶體內部結構(即內部原子排布)的分析技術。在金屬學中用於瞭解成分對結構的影響﹐金屬性能變化的本質和金屬經過各種處理過程時結構變化的機制。 X射线衍射(X-Ray Diffraction:XRD)技术是揭示晶体内部原子排列状况最有力的工具,它在物质结构研究中具有特殊的作用。 在催化剂研究中,它主要用于物相鉴定、物相分析及晶胞参数的测定,由它可以获得许多有用的结构信息,使催化剂的许多宏观物理性质与微观结构的特点相关连;也可用来研究物质的分散度,鉴别催化剂所含的元素;还可用于研究制备工艺、处理条件对催化剂微观结构的影响。 引言 X-Ray Diffraction(XRD) 唯一的确认材料中晶体相的手段 结构性质 应力 粒子尺寸 Epitaxy晶体取向f附生 测定薄膜的厚度 无定型材料中的原子排布 相组成 优先取向 缺陷结构 (包括聚合物)和界面上 H Zhang H Zhang BUCT X-Rays ? wavelength :0.01 ~ 100 Angstrom ? 特征射线及其衍射 X射线是一种波长很短(20~0.06A的电磁波﹐能穿透一定厚度的物质﹐并能使荧光物质发光﹑照相乳胶感光﹑气体电离。 2.1.1 导论 H Zhang BUCT X-Rays 1895 Roentgen(X-Rays) 射线照相术Radiography X射线的波长和晶体內部原子间的距离(10-8cm)相近﹐ 1912年劳厄(德物 M.von Laue)提出一重要的科學預見: ---晶体可以作为X射线的空间衍射光柵﹐即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射﹐衍射波叠加使射线强度在某些方向上加强﹐在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样﹐便可确定晶体结构。 ---实验所证实 ???????? 1913年布拉格父子(英物 W.H. Bragg, W.L. Bragg)在劳厄发现的基础上﹐不仅成功地测定了NaCl﹑ KCl等的晶体结构﹐并提出了著名公式── Bragg 定律﹕ ---晶体衍射基础 Braggs law wavelength : 0.01 ~ 100 Angstrom ? 2.1.2 X-射线的产生 由库仑力产生 固体靶源 ---现代 X 射线管(1.8-3 kW) ---实验室用高强度 X 射线装置(18 kW) 同步加速器辐射 等离子体源 同位素 核反应 其他 H Zhang BUCT 特征 X-rays X射线管 固体靶源 转靶 连续谱 I(E) - Intensity E – x-ray energy(Delta= 1eV) W/eV K - constant P0 – incident power (W) Z - target atom number n ? 1 E0 – incident electron energy(KeV) 特征谱 X-lines : Ka,b and La,b etc. Ka : Ka1, Ka 2 B – Constant F(x) – Target material Cons. Ec – Critical energ
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