x射线衍射第6章素材.ppt

X射线衍射方法分类 X射线衍射实验一般步骤 XRD * * * * * * * §4. 辐射探测器 探测器：也称计数器，根据X射线光子的计数来探测衍射是否存在以及它们的强度，其作用是将X射线信号变长电信号。它与检测记录装置一起替代了照相法的底片作用。 X射线衍射仪可用的辐射探测器有： 正比计数器(PC) 盖革计数器 闪烁计数器(SC) 锂漂移硅半导体探测器(SSD) 位敏探测器 其中盖革计数器处于逐渐被淘汰的地位，常用的是正比计数器和闪烁计数器, 正比计数器和盖革计数器：二者都是充气记数管，结构与原理相似 组成：金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。 工作原理：阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压 没有X射线进入窗口时，输出端没有电压； 若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电压脉冲。 X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能量成正比.所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。 盖革计数器和正比计数器的区别： 盖革计数器无论何处吸收一个X射线光子，立即导致整个记数管的雪崩，而正比计数器只在管局部区域引起径向雪崩 盖革计数器的放大倍数（108~109）比正比计数器(103~105)大得多，盖革的脉冲1V~10V，正比计数器输出脉冲仅为mV数量级 盖革计数器的恢复正常记数的时间长(约200μs)，而正比计数器时间短(1μs); 盖革计数器的漏记数大，正比计数器漏记数小 闪烁计数器：闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光，并通过光电倍增管来接收探测的辐射探测器。 1947年由科尔特曼和卡尔曼发明 由闪烁体、光电倍增管和电子仪器等组成 原理：射线同闪烁体相互作用，使其中的原子、分子电离或激发，被激发的原子、分子退激时发出微弱荧光，荧光被收集到光电倍增管，倍增的电子流形成电压脉冲，由电子仪器放大分析和记录； 工作原理： 当X射线照射到用铊（含量0.5%）活化的碘化钠（NaI）晶体后，产生蓝色可见荧光。蓝色可见荧光透过玻璃再照射到光敏阴极上产生光电子。由于蓝色可见荧光很微弱，在光敏阴极上产生的电子数很少，只有6-7个。但是在光敏阴极后面设置了多个联极（可多达10个），每个联极递增100V正电压，光敏阴极发出的每个电子都可以在下一个联极产生同样多的电子增益，这样到最后联极出来的电子就可多达106-107个，从而产生足够高的电压脉冲。 闪烁计数器 优缺点： 优点：灵敏度高、计数快（其分辨时间达10-8秒，因而在计数率达到10-5次/秒以下时，不会有计数的损失）、寿命长等优点，广泛使用 缺点：背底脉冲高，这是因为即使在没有X射线光电子进入计数管时，仍会产生“无照电流”的脉冲。 其来源为光敏阴极因热离子发射而产生的电子。此外，闪烁计数器的价格较贵。晶体易于受潮解而失效 位敏探测器： 一维位敏正比计数管：测量正比计数器阳极丝两端产生脉冲的时间差，有可能使正比计数器在丝线方向上有位置分辨力。 二维位敏正比计数器：基于一维位敏正比计数器的思想，阳极采用并排平行的多根丝。分辨力可达0.1mm，可以对整个窗口范围的每个位置同时测量，不用扫描，可以在极短的时间内完成测量。适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（相变）。 半导体探测器（固体探测器）：例如：锂漂移硅半导体探测器(SSD)，锂漂移锗Ge（Li）固体探测器。和充气记数管一样，利用X射线对物质的电离效果来探测X射线，但这种电离效应发生在固体介质中。工作原理：X射线光子入射到半导体硅上，由于电离效应，将产生电子-空穴对，而电子-空穴对的对数正比于入射X射线光子的能量。为了检测输出的微弱信号，要求后面的电路具有最小的噪声，放大级的第一级采用场效应管，并紧靠探测器，置于低温环境。 固体探测器能量分辨率好，X光子产生的电子数多。 固体探测器是单点探测器，也就是说，在某一时候，它只能测定一个方向上的衍射强度。如果要测不止一个方向上的衍射强度，就要作扫描，即要一个点一个点地测，扫描法是比较费时间。 所谓阵列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固体探测器规律排列在一条直线上或一个平面上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管制作。这种一维的（线型）或二维的（面型）阵列探测器，既能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好，灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度，特别