空气中苯、甲苯和二甲苯的测定概要.ppt

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定 溶剂解吸-气相色谱法实习 指导老师：郑 丹 【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。 【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 【仪器及试剂】 1. 活性碳采样管：6×75mm，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2. 空气采样器：QC-2B型大气采样仪，流量0.1-1.5L/min。 3. 玻璃器皿：具塞比色管，10ml；移液管，10mL，微量注射器：10、5?l。 4.二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。 5. 苯、甲苯和二甲苯：分析纯，纯度99.5%以上。 6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。 【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10?l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1?l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0?l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(?g/ml)绘制标准曲线。 3.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯的浓度(?g/ml)。 【计 算】 1. 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： （1） 式中： Vo：标准采样体积（L）；Vt：采样体积（L）；t：采样点的温度（℃）；P：采样点的大气压，kPa。 2. 按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度。 （2） 式中： C：空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度，mg/ m3；c1,c2：测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯的浓度，?g/ml；v：解吸液的体积，ml；Vo：标准采样体积，L；D：解吸效率，%。 【思考题】 1.如何通过标准物质定性分析？ 2.如果二甲苯的三个峰没有分开，如何才能得到分离效果较好的峰？ 3.气相色谱仪有几个部分组成？ 4.假定我们的样品是大气或者工厂生产车间的样本，请说明该处气体达到何种国家标准值？ MOE Key Laboratory of Environmental Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health 861.1 215.3 53.8 13.4 0.0 间二甲苯浓度，?g/ml 864.2 216.0 54.0 13.5 0.0 对二甲苯浓度，?g/ml 880.2 220.0 55.0 13.8 0.0 邻二甲苯浓度，?g/ml 866.9 216.7 54.2 13.6 0.0 甲苯浓度，?g/ml 878.7 219.7 54.9 13.7 0.0 苯浓度，?g/ml 4 3 2 1 0 管 号 4.295 4.305 4.305 4.347 二甲苯3 3.97 3.98 3.98 4.019 二甲苯2 3.887 3.896 3.896 3.935 二甲苯1 3.112 3.12 3.121 3.154 甲苯 2.685 2.69 2.695 2.72 苯 2.425 2.432 2.429 2.456 溶剂 4 3 2 R.T.1（s）