离子色谱样品处理讲课概要.ppt

Fall Seminar 2000 离子色谱样品前处理 样品分析 常规样品离子分析 痕量离子分析 大体积进样 　　　　低的背景电导 　　　　远离水负峰的色谱固定相 在线浓缩 复杂基体中离子的处理 大的交换容量 预处理小柱， 不同分离方式的柱切换 样品前处理 采样 溶样 净化样品,基体消除 浓缩\富集样品 采样(在线离子色谱测定系统) 溶样 无机样品 i.水不溶性固体 用水或淋洗液提取被测物 ii.水溶性固体 针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰 有机样品中杂质离子 不溶性有机化合物 超声提取法 加速溶剂萃取仪 水溶性有机化合物 高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法 有机样品结构中的离子 高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法 净化样品,基体消除 物理\化学法 SPE小柱 阀切换技术 化学法 针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰) 如:电镀行业氯的测定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI) SPE小柱 过滤：样品中有颗粒状物质 基体消除： * 去除样品中所包含的， 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分； —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定 的成分。 —— 高离子强度基体 0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP柱——去除有机大分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 阀切换技术应用于样品前处理 浓缩\富集样品 大定量管直接进样 阀切换浓缩技术 * 19056 采样泵 停止 开始测定 采样泵 富集 样品富集 废液 浓缩柱 采样泵 开始 淋洗液 至分离柱 冲洗采样管 阀切换技术(有机溶剂中的阴离子) 进样阀