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新型四核NiⅡ簇化物的合成和晶体结构.pdf
688 全国第十四届大环化学暨第六届超分子化学学术研讨会论文专辑
新型四核Ni(II)簇化物的合成和晶体结构
张奇龙,郑璇,罗家凤,朱必学’
贵州省大环及超分子化学重点实验室,贵阳(550025)
搐要:邻氨基酚、苯甲酰丙酮为原料,经缩合得到了席夫碱配体L,配体和Ni(OAc)2·4H20
反应得到四核Ni(11)的簇化物,并测定了它的晶体结构.
关键词:邻氨基酚;苯甲酰丙酮;簇化物
簇化物因其独特的结构吸引了化学、生物化学以及磁学界的广泛关注||l’一直成为研究
的热点。基于席夫碱所形成的过渡金属配合物,配体是以氧、氮原子进行配位的,其结构接
近于生物体系的真实情况,适宜于进行生物体系的模拟研究,受到人们的普遍重视【卫。我们
报道合成了四核Ni(II)的簇化物,并测定了其晶体结构。
1.实验部分
1.1席夫碱配体L的合成
m01)的20mL乙醇中,缓慢滴加苯甲酰丙酮(3.2g,0.02
向含有邻氨基苯酚(2.18g,O.02
moI),搅拌,加热回流5h,冷却,旋蒸除去一半溶剂,放置过夜,析出晶体3.5g,产率70%。
1H
for
C16H15N02:C69.09,
H N7.32.found:C 7.34.
6.85, 69.25,H6.91,N
1.2配合物的合成
2.5
mL三氯甲烷中,缓慢滴加Ni(OAc)2。4H20g(10mm01)
称取L(2.539,10姗01)溶于20
的乙醇溶液,反应4h有大量棕色沉淀生成,过滤、用乙醇、水分别洗3次,得配合物7.1g,
for 10.77.foundC
4.39,N 62.50,H4.32,N
产率50%。Anal。calcdC40H34N6Ni204:C61.58,H
10.71.
0
阿
0 CH3CH20H
+
双 碰lux o竺竺兰兰■c。mplex
.声
L
Schemel
2.结果与讨论
2.1晶体结构
第“卷专辑 日北师范^学学报(自然科学版
如图(Fjg.1砷所示,该化合物结晶在正交晶系中.属于,啪空间群,d;2.09lO(2)硼,6
-2 3∞咖一,z=8,
只000);592仉焉=O051以w焉;01373每一个簇化物分子中包括4个Ni(Ⅱ)高子,4个配
体分子和4个配位的乙醇溶剂分子,中心金属镍离子分别与配体苯甲酰丙酮烯醇化的氧原
子和酚羟基氧原子、亚胺氮原子,以厦另外两个相邻配件上的酚羟基氧原子和乙醇的氧原子
配位,构成六配位扭曲八面体结构,其中Ni(II)中心之间经氧原于进彳亍桥连形成一近似立方
烷结构,氧原子和Ni(II)离子分别是立方体的顶点叮嘻1b)).
”紧炼。
F镕l《日0RrEP…f∞|c)【,
置谢:蕞盲郜彝珲计Ⅻ日日帅2∞7l,2005).量H省日R奇砷!点蚤自g日州n如嘶6哳)
参考文献
J
『11 GBloDd咄J
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