新型聚合物整体柱微萃取与液相色谱电喷雾质谱联用测定蜂蜜鸡蛋和牛奶中的氯霉素残留.pdf

E27新型聚合物整体柱微萃取与液相色谱-电喷雾质谱联用 测定蜂蜜，鸡蛋和牛奶中的氯霉素残留 黄京芳张慧娟施治国冯钰镝 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 氯霉素是一种广谱抗生素，曾广泛应用于人类和动物感染性疾病的治疗。由于它有毒性 大，抑制骨髓造血系统，引起再生障碍性贫血等副作用，氯霉素在动物源性食物中的残留对 人类健康构成巨大的潜在威胁。因此美国及欧盟均禁止在奶牛及产蛋禽中使用氯霉素，任何 食品中不得检出。我国也明确规定禁止使用氯霉素。近几年，由于氯霉素残留超标导致人类 食用中毒事件引发的贸易争端，进一步引起人们对动物源性食品中氯霉素残留检测的关注。 些方法需要衍生而变得繁琐，有的不够灵敏。这里，我们采用原位聚合的聚(甲基丙烯酸一 乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取方法对蜂蜜，鸡蛋和牛奶中的氯霉素进行预处理， 优化了pH，萃取容量，解析溶剂及体积等萃取参数，最后采用液相色谱一电喷雾质谱联用建立 了简便]、可靠而又灵敏地定量分析蜂蜜，鸡蛋和牛 奶中的氯霉素残留的方法。同时对市售的七种品牌 一 的蜂蜜，十个不同来源的鸡蛋，八种品牌的牛奶样 品进行了检测。 一 实验部分 1．聚合物整体柱微萃取 一 毛细管整体萃取柱的制备方法详见参考文献[4]，萃 取装置及步骤见图一，首先用一定量的f_『【醇．以 图1固辛}{微萃取装置 0．05mL／min的速度活化萃取柱，然后用imL的磷酸 束后，用空气将残留的样品推出；最后用0．05mL的60％甲醇以0．05mL／min的速度进行解析， 解析液加水稀释至0．iml进行色谱分析。 2．仪器及液质联用条件 lmm×3．5umXl5cm)： 30％水，15min：30％甲醇--70％水。流速0．2mL／nlin．质谱条件：电喷雾一负离子源模式， 锥孔电压25ev测321／323m／e，30ev测354m／e，45ev测152m／e。 3．样品处理 4磷酸盐缓冲溶液 19蜂蜜加pH2磷酸盐缓冲溶液(1：5)稀释：19均质化的鸡蛋加pH (1：10)稀释；Iml牛奶加0．4ml甲醇混匀，静置5min，再加pH4磷酸盐缓冲溶液(1：10) 稀释。随后均采用涡旋混匀，静置，离心(12000rpm 过滤后，进行毛细管整体柱微萃取，所得解析液供检测 结果与讨论 1．固相微萃取条件的优化： 在一定萃取条件下，考察浓度为25ng／ml的 ’：1．．．．．，，．．．。jk，．．．．，．．，，．．．，．．，．．．．．，．，，，，．．，，：：，．一 氯霉素水溶液上样0．5’4mJ_，从图中可看出 1暑赫：；点如兰，：一． 2v 5IR3jtq 仍未达到萃取饱和，说明聚(甲基丙烯酸～ ．一 乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱对氯 舢1曩—州竹凸鲁鬲；2；：；==』2=寻；；；爿二爿崎=寻一l 9R”m” 霉素有很好的富集效果。此外，还优化了萃 s…，3∞32 ：L，．。。；，．．．．，．．，．』；；。∑。；；；；；；；=≥；。．!，，一 取速度、解析流速、萃取基质pH及解析液。‰ 2．HPLC-blS方法确证