硫酸钡含量的测定--重量法概要.ppt

工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法 1 范围 本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测定， 测定范围：90.0%。 2 方法原理 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡的含量。 3 试剂和材料 3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉 4 分析步骤 4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融40min，取出冷却。 4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。 4.3 用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。 4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同上）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。 5 分析结果计算 式中： m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6 注意事项 6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度600 ±20 ℃； 6.3 过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤不溶物，并将其全部转移至滤纸上； 6.4 溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液，且每加一次均用热水洗涤一次； 6.5 掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法； 6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法； 6.7 往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；  7 思考题 7.1 形成晶形沉淀的条件是什么？ 形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈 即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。 （2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀剂。 通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大 ，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。 （3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶解的损失。  （4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为