化工过程开发实验室工作分解.ppt

第三章 化工过程开发的实验室工作 第二章回顾 主要内容 第一节 概述 第二节 测量技术 第三节 催化剂研究 第四节 反应动力学研究方法简介 第五节 标准样品及分析方法 第六节 化工单元过程和化工单元操作试验 第一节 概述（参考P37-46） 一、实验分类 1. 预实验 为提出设想流程而进行的实验。 内容：针对可行性研究中提出的疑问或前面实验发现的新问题来进行研究。 特点：无全面规划、定性或半定量的实验 要求：研究者必须建立明确的思路 。 如对化学反应过程的研究，从三个方面建立思路： （1）从认识对象的特征来建立思路。 （2）从影响过程的因素出发来建立思路 （3）从工艺的特殊条件建立思路 预实验的三种形式 （1）认识实验 （2）析因实验 （3）验证实验 （1）认识实验 认识试验是为了认识过程研究对象的特征和初步规律而专门设计的试验 。 方法：对比实验 （2）析因实验 析因试验是为了弄清实验的各种影响因素而专门组织的试验 。 应注意以下法则： A、注意工程因素的等效性，不必对所有的因素都逐个进行试验； B、分清可调和不可调因素，对不可调因素一般不作考察； C、分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，一般也不作重点考察 （3）验证（鉴别）实验 针对已形成的技术结论或设想的技术措施，判别其是与非而专门设计的试验。 2、系统实验 系统试验是在预试验的基础上迸行，它是有目的有计划地对预试验测定的定性结论或技术方案作系统考察．并定量测取有关设计数据。 包括： A、实验目的 B、实验方案 C、装置设计和建立 D、实验点的安排 E、获得数据 F、数据处理 二、实验工作程序 基本程序：规划---实验及记录---分析整理---报告 1.拟定实验计划 2.实验过程 3.总结 第二节 测量技术 一、温度测量 二、压力测量 三、流量测量 一、温度测量 常用的测温元件？ 玻璃液柱 双金属 热电偶 二、压力测量 U型管液柱压差计 结构简单、制作方便、读数直观、价格低廉 缺点：易碎 弹簧管压力表 测量范围大，读数精确度较差。 三、流量测量 转子流量计 皂膜流量计 毛细管流量计 第三节 催化剂研究 一、催化技术概况 1. 催化剂及性能指标 （1）活性 （2）选择性 （3）稳定性 2.催化剂开发内容 催化剂开发包括了催化剂的设计、制备、测试、评价等各方面多专业的工作，也包括了实验室研究（小试）、中试以及大厂生产和使用等各个工作段在内。 是一个庞大的工作体系。 一般来讲，即使局部更新一个已经工业化的催化剂也需要3－5年的时间，而且需要耗费大量的资金和人力。开发工作的每一步都要仔细考虑经济因素。 3.催化剂开发中的实验室工作 实验室工作包括几个部分： （1）资料准备 （2）催化剂参考样品的剖析 （3）配方筛选 资料准备 通过查阅文献做以下几项工作: 1、待开发催化剂及其相关的工艺过程的历史及其现状 2、课题的由来和意义 3、技术路线的选择 4、技术上的先进性和可行性 5、经济上的合理性 样品剖析 ICI 46-1催化剂的剖析（剖析结果） （1）外观 （2）物理性质 （3）催化剂的元素组成分析 （4）催化剂中某些元素的分布 （5）催化剂物相组成的测定 （6）催化剂的差热谱图 （7）催化剂可还原性的考察 （8）催化剂中活性组分镍晶粒大小和吸附氢气的测定 （9）催化剂热稳定性的考察 （10）催化剂的活性和抗碳性能的考察 推断:高岭土、氧化铝、氧化镁为载体；氧化钙为助剂；镍为活性组分；铝酸钙水泥为粘结剂；高温处理 二、催化剂制备方法 沉淀 1.单组分沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 2.多组分共沉淀法 将催化剂所需的两种或两种以上组分同时沉淀的一种方法 3.均匀沉淀 待沉淀溶液与沉淀剂母体混合均匀，调节反应条件（温度、PH值等）使体系逐步生成沉淀剂，使沉淀进行，得到均匀纯净固体。 浸渍 将载体浸泡在含有活性组分（主、助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，而后除去过剩溶液，再经干燥、焙烧和活化即可 离子交换法 1、无机离子交换剂制备（分子筛） 2、有机离子交换剂制备（离子交换树脂） 共混法 三、催化剂评价方法 微反—检测 第四节 反应动力学研究方法简介（P86-92） 动力学研究的目的和作用 目的：为研究的催化剂提供数学模型，使之能够在较大的范围内更有把握地、更准确地反映温度、空速、压力等参数对反应速率、转化率和选择性的影响规律。 作用：为催化剂设计以及催化剂反应器的设计提供科学依据。 多相催化机理 对于多相催化反应，以化学物种与催化剂的接触开始，需要经历一系列的物理和化学基本步骤。称这些步骤序列