5.绞股蓝提取物技术要求编制说明-中国保健协会.doc

绞股蓝提取物说明 绞股蓝别名七叶胆、小母猪藤、遍地生根、南人参、公罗锅底、五叶参、小苦药、小叶五爪龙等。多分布于亚热带和北亚热带地区，我国主要分布于秦岭，如陕西安康、湖北神农架、广西金秀等，其中陕西安康的平利县、宁陕县盛产绞股蓝，平利还被列为中国绞股蓝原产地。全世界已知绞股蓝有1种，我国14种主要生长于海拔300～3200米的山谷密林、丘陵、山坡和石山地区的阴湿地带。[2002]51号）的附件2将绞股蓝列入可用于保健食品的物品名单。因来源不同，口感有差异，一般可分为苦味型、淡味型和甜味型。苦味型可作为医药或化工原料；淡味型可以作为生产保健饮品和保健食品添加剂的原料；甜味型除上述用途外，还是生产叶型、袋泡型饮品和保健烟、保健酒的最佳原料。 绞股蓝提取物（Gynostemma Extract）是以绞股蓝为原料经提取分离制成的产品。本品从葫芦科植物绞股蓝Gynostemma pentaphyllum（Thunb）Makino全草中提取得到。目前，由于国内从事绞股蓝植物提取的企业大多规模小，设备落后，缺乏市场研发和技术研发力量，造成产品质量缺乏竞争力，加之缺乏有效的质控标准，一些劣质产品甚至掺伪产品进入市场，影响了整个行业发展，并威胁到以此为原料的保健食品质量。有关的中成药制剂主要有绞股蓝总甙片、绞股蓝总苷颗粒、绞股蓝总苷胶囊、绞股蓝总苷软胶囊等，在保健食品中主要用于辅助降血脂、降血压、降血糖等，目前多以茶剂形式存在。 绞股蓝及其提取物的检测标准急需制定更新。中国药典未收载绞股蓝药材标准，必威体育精装版的地方标准见于《湖南省中药材标准》（2009年版）；绞股蓝总甙标准为卫生部部标准【WS3-Z-006-93(Z)】，该标准方法，且绞股蓝皂甙-A对照品常年供应，已严重不适应对绞股蓝提取物的质量控制，造成绞股蓝提取物总苷含量标注虚高，非法掺伪、掺杂现象严重。 在此背景下，国家食品药品监督管理局食品司组织陕西省食品药品监督管理局、陕西省食品药品检验所对绞股蓝提取物展开研究，制定符合先进生产工艺及产品的绞股蓝提取物。 1、主要检测仪器 Waters Alliance HT高效液相色谱仪，Empower工作站；奥泰2000型蒸发光散射检测器；QUATTRO MICRO API三重四极质谱仪；Angilent 7890气相色谱仪；岛津GCMS-QP2010；Sartorius AGME 235S 型电子分析天平，Sartorius BS224S型电子分析天平；H66025型超声波清洗仪。 2、试剂与试药 甲醇、乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；；其它试剂；硅胶G（青岛海洋化工厂）。 3、对照品 该标准中用到的对照品为绞股蓝皂苷XL IX（批号ELSD和UV检测，归一化法含量均大于99%，陕西省食品药品检验所提供）。 卫生部部标准【WS3-Z-006-93(Z)】收录有绞股蓝皂甙-A的薄层鉴别和以绞股蓝皂甙-A为对照品进行测定的总皂苷含量测定。但绞股蓝皂甙-A对照品仅在1994年中检所发行过一批，且纯度仅为87.55%，研究证实其有一同分异构体难以分离，多年来，再无法定单位提供。我所得到的安康北医大和安康正大提供的两种声称为“绞股蓝皂甙-A”的对照品，经实验验证【色谱条件：流动相：乙腈-水（35:65）；C18色谱柱；二极管阵列检测器】，二者在液相色谱上出峰时间有较大差异，可以肯定不是同一种化合物。 查阅各种国内外文献，日本科学家绞股蓝之父竹本常松1984年在绞股蓝中发现绞股蓝皂苷XL IX（CAS号：94987-08-3），并对其进行结构鉴定和确证。药理学研究表明，绞股蓝皂苷XL IX与绞股蓝总皂苷药理作用基本一致。多批次试验证明，其含量在绞股蓝提取物中达6%～20%，专属性强。国际上诸多文献如《SPECTROSCOPIC DATA of SAPONINS The Triterpenoid Glycosides VOLUME I》、《Gypenoside XL IX，a naturally occurring gynosaponin,PPAR-alpha dependently inhibits LPS-induced tissue factor expression and activity in human THP-1 monocytic cells》等报导的名称均为绞股蓝皂苷XL IX。鉴于绞股蓝皂苷XL IX国内外均无法定单位提供，我所与西安鸿程生物科技有限公司合作，提取精制出绞股蓝总皂苷中的标志性成分绞股蓝皂苷XL IX（HPLC-UV与HPLC-ELSD测定纯度均大于99%）。该对照品与安康北医大提供的声称为“绞股蓝皂苷A”的分子式、结构以及CAS号等完全一致，经实验比对验证，二者为同一化合物，仅在纯度上