GBxxxx—xxxxGBxxxx—201x前言本标准整合GBT5009.81-2003.doc

前 言 本标准整合GB/T 5009.81-2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》和SN/T 2829-2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》 本标准与以上标准相比，主要变化如下： ——名称改为《食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》； ——保留第一法 石墨炉原子吸收光谱法；第法 丁二酮肟比色法 ————增加第四法 电感耦合等离子体质谱法。 食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定 1 范围 本标准规定了各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定方法-石墨炉原子吸收光谱法丁二酮肟比色法 本标准适用于各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定。 第一法 石原子吸收光谱法乙酸（CH3COOH）（HNO3）NH4H2PO4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中，混匀。硝酸溶液（1＋1）：量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中，混匀。乙酸溶液（4%）：量取40 mL冰乙酸（3.1.1），用水稀释至1000 mL（临用时配制）。 3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.1.3），用水溶解，定容至100 mL。纯度99.99%。或镍标准溶液(1000 μg/mL)。3.4.1 镍标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属镍（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg镍。 3.4.2 镍标准使用液（1.000 μg /mL）：用乙酸溶液（4%）稀释至每毫升含铅1.000 μg的标准使用液。 3.4.3 镍标准系列溶液：准确吸取标准使用液（1.000 μg/mL）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，用乙酸溶液（4%）稀释至刻度，混匀，每毫升分别含铅0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng。0.1mg，1mg。根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为：波长232.0 nm,狭缝 0.19 nm,测定方式为BGC，峰值记录，内气流量1L/min进样量为20 μL，原子化时停气，石墨炉升温程序参考附录A。 将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别取10μL、磷酸二氢铵混合溶液5 μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取10 μL，磷酸二氢铵混合溶液5 μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。 对 ……………………………………………………（1） ……………………………………………………（2） 式中： X——(mg/L)； m1——从校正曲线上查得的试样测定管中金属质量，单位为微克(μg)； m2——试剂空白管中金属质量，单位为微克(μg)； V1——测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)； F——折算成每平方厘米2 mL浸泡液的校正系数； V——试样浸泡液总体积，单位为毫升（mL）； S——与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（cm2）； 2——每平方厘米2 mL浸泡液，单位为毫升每平方厘米（mL/cm2）。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%0.3μg/L，定量限为0.6μg/L。 第法 丁二酮肟比色法 原理 试剂枸橼酸二铵［NH4)2HC6H5O7］丁二酮肟［CH3)2C2(NOH)2］乙醇（95%）氢氧化钠（0.2mol/L）盐酸（0.5mol/L）乙酸 氨水(5mol/L) 氨水(2mol/L) 氨水(0.3mol/L) 氢氧化钠溶液(20%) 10.1.11 硝酸（6mol/L）10.2.1 枸橼酸氢二铵溶液（100g/L）：称取10g枸橼酸二铵（10.1.1）溶于水至100mL。 10.2.2 丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取1g丁二酮肟（10.1.2）溶于乙醇（10.1.3）中至100mL，如有不溶解物，过滤，滤液备用。 10.2. 碱性丁二酮肟溶液（10g/L）：称取1g丁二酮肟用溶于氢氧化钠溶液（10.1.4）中至10