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《烟用香精和料液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的测定—高效液相色谱法》标准项目编制说明
1、工作简况
1.1、任务来源
根据国家烟草专卖局“关于印发2010年度烟草行业标准制修定项目计划的通知”(国烟科〔2010〕91号文)的要求,《烟用香精和料液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的测定—高效液相色谱法》标准项目列入了中国烟草行业标准的制定计划。本标准项目由云南烟草科学研究院和云南烟草质量监督检测站共同承担。
1.2、项目承担单位、协作单位及主要分工
云南烟草科学研究院负责项目的牵头组织、制定标准的总体研究方案、年度实施方案、并组织协调各参试单位进行项目的实施,组织专家讨论,汇总项目年度试验报告、项目的总体标准文本的起草。在本标准项目制定及起草工作期间,得到了中国烟草标准化研究中心、云南烟草质量监督检测站、红云红河烟草(集团)责任有限公司、红塔烟草(集团)有限责任公司、郑州烟草研究院、上海烟草集团、川渝中烟工业有限责任公司、云南省烟草农业科学研究院等相关协助单位的积极参与和帮助。
1.2、主要工作进程
2010年3月接到标准的编制任务后,单位迅速组建了标准起草工作组,召开了项目启动会,明确了本标准的基本框架和内容。随后,课题组立即展开了标准的相关科研实验,2010年9月召集行业内相关专家进行了中期讨论,向专家汇报了项目中期进展情况,并对标准研究过程中存在的问题进行了讨论,专家提出了许多项目研究中存在的不足和改进意见。随后项目组根据专家意见及时调整研究方案,继续深入进行研究工作,于2011年3月完成分析方法的科研实验,2011年3 - 4月在6家单位完成比对实验,随后在综合考虑国内外资料文献报道和烟用香精、料液样品实际情况的基础上,依据实验数据初步提出了标准草案(征求意见稿)和编制说明。
2、相关国内外标准研究和制修定情况
防腐剂是指用于加入食品、药品、颜料、生物标本等,能延迟微生物生长或化学变化引起的腐败的天然或合成的化学物质。食品中常用的防腐剂成分主要有苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类(主要是甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)化合物。由于防腐剂在食品工业中得到广泛应用,其分析检测在国内外也受到了高度关注;国内外学者都对防腐剂成分的检测方法进行过大量研究工作,并制定了大量相关的检测标准。得到广泛应用的是气相色谱法和高效液相色谱法。其中用高效液相色谱法测定防腐剂成分的国家和行业标准主要有:
(1) 奶和奶制品.苯甲酸和山梨酸含量的测定(ISO 9231-2008).
(2) 水果和蔬菜制品.苯甲酸和山梨酸浓度的测定.高效液相色谱法(ISO 22855-2008).
(3) 水果和蔬菜汁. 尼泊金酯类含量的测定.高效液相色谱法(NF V76-143-1999,欧洲标准EN12630).
(4)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法(GB/T 23495-2009).
(5)乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定(GB/T 21703-2010).
(6)蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法 液相色谱法(SNT/T 1303-2003).
(7) 进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法(SN/T 1548-2005).
(8) 化妆品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法(DB37/T 1246-2009).
(9) 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定-高效液相色谱法(DB37/T 1100-2008).
(10) 中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法 液相色谱法(SN/T 1303-2003).
但是,目前我国还没有烟用香精和料液中防腐剂成分测定的标准。
3、标准编制的原则及主要内容确定的依据
3.1、标准编制的原则
由于有许多烟用香精、料液来自天然提取物,为了防霉败变质,可能会添加防腐剂,目前我国还未对烟用香精及料液中防腐剂成分测定作出规定,但对烟用香精及料液中防腐剂成分进行分析,了解烟用香精及料液中防腐剂的使用情况,对促进烟用香精和料液中防腐剂的规范使用、保障卷烟产品安全性具有一定意义。目前防腐剂成分的测定方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。分光光度法选择性差,容易导致测定结果出现假阳性,近几年来分光光度法的测定标准已逐渐被废止;目前得到广泛应用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法;考虑到烟用香精和料液大部分为水溶性或含水样品,用气相色谱法测定需复杂的萃取,样品前处理麻烦且环境污染大;用高效液相色谱法测定样品前处理更简便,而且方法成熟,有多项在药品、化妆品和食品检测中现行使用的标准方法可供参考;高效液相色谱仪器使用也很广泛,在行业内已普及,因此本课题研究中采用高效液相色谱法。
项目组在充分考虑我国卷烟行业现有设备技术状况的基础上,从科学
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