蓝宝石晶体生长技术讲义.ppt

泡生法生长蓝宝石单晶  201311438 付现伟 蓝宝石(Sapphire)是一种Al2O3的单晶，属于刚玉族矿物，三方晶系。就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，晶体内含有钛离子（Ti3+）与铁离子（Fe3+）时，会使晶体呈现蓝色，蓝宝石由此得名。若含有Cr离子时，呈现红色，称红宝石。 宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。 一、蓝宝石 中国（山东昌乐）主要的蓝宝石产地之一 蓝宝石晶体结构图 （其中黑点为氧离子，白点为铝离子） 由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，其硬度仅次于金刚石。 基本结构 高强度 高熔点、高温稳定性好 化学惰性 高硬度 光学性能优良 精密机械齿轮及耐磨耐高温部件 医用人造骨骼，人造关节，牙齿等 窗口材料及各种光学镜片 GaN 外延衬底材料 珠宝首饰 特性 应用 蓝宝石单晶的基本性质及应用 二、蓝宝石晶体生长 世界上主要的熔体生长方法包括晶体提拉法、导模法、热交换法、泡生法。 熔体法生长的蓝宝石晶体具有生长速度快、纯度高、完整性好、尺寸较大，目前最常用的蓝宝石晶体生长方法，而泡生法工艺约占目前市场的70%。 泡生法 (Kyropoulos method) 泡生法是1926年提出的，其设备是提拉设备的基础上改造的。适于生长同成分熔化的化合物或用于生长含某种过量组份的晶体。该方法将一根受冷的籽晶与熔体接触，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。 泡生法(Kyropoulos method)原理示意图 泡生法主要缺点是： 对生长设备的要求比较高 泡生法的主要优点是： 1.较快的生长率（0.1—25mm/h） 2.高质量(光学等级) 3.大尺寸，无污染 4.低缺陷密度 5.高产能 6.较佳的成本效益 1、填充原料及架设籽晶 首先称取一定重量的原料装到坩埚内，以达到充填致密之效果。之后，将坩埚放进炉体内加热器中央。 用耐高温钨钼合金线籽晶固定在拉晶杆上，以利下籽晶或取出晶体时可用拉晶装置来控制高度。 泡生法生长晶体的一般步骤： 2、炉体抽真空 将炉体上盖紧密盖于炉体上方并转紧密封螺栓。抽真空，先开启机械泵，再启动扩散泵，再开启炉体阀门，将炉体抽真空。真空度达到6×10-3Pa时。 3、加热程序 当炉内真空度抽到实验所需的压力范围时(6×10-3Pa)，就开始加热，图则为炉体加热时由窥视窗观察炉体内部的情况，可看见未熔化之块状原料与架设好之籽晶。 炉体加热时观察到的炉体内部的情况 4、原料熔化 大约加热到电压约10—10.5Volt时，推估温度达2100℃（蓝宝石的熔点约2040℃），可使原料完全溶化，形成熔体。在实验过程中，以电压值来推断温度。 氧化铝原料熔化后形成熔体情形 5、下籽晶 在下籽晶前，必须先作净化籽晶的动作，净化籽晶是将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体之籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量 当原料完全溶化形成熔体时，必须让熔体持温一小时，确保熔体内部温度分布均匀且温度适中，才可下籽晶，若在熔体表面有凝固浮岛存在，则需再调整电压使凝固浮岛在一段时间内消失。 熔体表面有凝固浮岛的照片 （a）多边形（b）长条形 下籽晶照片 6、缩颈生长 当籽晶接触到熔体时，此时将产生一固液接口，晶颈便从籽晶接触到熔体的固液接口处开始生长。 Kyropoulos方法生长蓝宝石单晶，需使用拉晶装置来拉晶颈部分，这个阶段主要是判断并微调生长晶体之熔体温度。若晶颈生长速度太快，表示温度过低，必须调高温度。若晶体生长速度太慢，或是籽晶有熔化现象，表示温度过高，必须调降温度。由缩颈的速度来调整温度，使晶体生长温度达到最适化。 晶生长（a）示意图，（b）实际情形照片颈 7、等径生长 当温度调整到最适化时，就停止缩颈程序，开始生长晶身，不需要靠拉晶装置往上提拉，只需使温度慢慢下降，熔体就在坩埚内从籽晶所延伸出来的单晶接口上，从上往下慢慢凝固成一整个单晶晶碇。 晶体开始生长时期照片 8、晶体脱离坩埚 9、退火 10、冷却 11、晶体检测 晶体 晶棒 晶棒 基片 晶体 晶棒 机械 加工 基片 机械 加工 三、蓝宝石衬底片的加工工艺 thanks