三篇：热分析.pptVIP

第三篇 热分析主要内容 第三篇：热分析 第十二章 绪论 热分析技术的定义 热物理性质变化 1.运输性质变化 2. 热力学性质（比热等）变化 3. 溶解（固相转变为液相） 4. 凝固（液相转变为固相） 5. 升华（固态直接转变为气态） 6. 凝华（气态直接转变为固态） 7. 相变 8. 热释电效应 9. 热分解和热裂解 10. 热稳定 热分析技术有9类17种，常用的有： 1）热重测量法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变化的一种技术。 2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 3）热膨胀法：在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。 4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。 热分析应用范围及特点 热分析应用范围 ① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 　　具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。 热分析特点 ① 应用的广泛性； ② 动态条件下快速研究物质热特性的有效性； ③ 技术方法的多样性。 在陶瓷材料领域中的主要应用 ① 了解原料在加热时的变化特征，鉴定其物相组成； ② 研究矿化剂的效能； ③ 研究固相反应机理； ④ 确定熔融、结晶的温度； ⑤ 研究与制定烧成制度与烧成曲线； ⑥ 根据热分析曲线，研究新工艺、新配方、克服产品缺陷。 第十三章 差热分析 §13－1 差热分析基本原理 　 　差热仪炉子供给的热量为Q 试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S　QR TS＞TR ΔT＞0 　　　 §13－2 DTA仪的基本结构 §13－3 DTA曲线及理论分析 一 、DTA曲线 DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT）曲线和温度（T）曲线的总称。 1． DTA曲线的有关术语： 根据国际热分析协会所作的定义，主要有： (1) DTA参比物：指通常在实验的温度范围内没有热活性的已知物质。 (2) DTA 试样：指实际要测定的材料。 (3) DTA样品：试样与参比物总称。 (4) DTA 试样支持器：指放试样的容器或支架。 (5) DTA参比物支持器：放参比物的容器或支架。 (6)样品支持器组合：放置样品的整套组合。当热源或冷源与支持器合为一体时，则此热源或冷源视为组合的一部份。 (7)均温块：样品或样品支持器同质量较大的材料紧密接触的一种样品支持器组合。 (8)差示热电偶（ΔT热电偶）：测量温度差用的热电偶系统。 (9)测温热电偶（T热电偶）：测量温度用的热电偶系统 2． DTA曲线的几何要素 ① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR　，ΔT＜0时的曲线部份； 　④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度； ⑦ 峰顶温度（Tp）：吸、放热峰的峰形顶部的温度，该点瞬间 d（ΔT）/dt=0； ⑧ 峰高：是指内插基线与峰顶之间的距离； ⑨ 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； ⑩ 外推起始点：是指峰的起始边钭率最大处所作切线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始温度（Teo）；根据ICTA共同试样的测定结果，以外推起始温度（Teo）最为接近热力学平衡温度。 3．DTA数据的记录方式 为了避免混乱和保证有足够的数据以进行重复工作，ICTA标准化委员会拟定了报导热分析数据的应用规则，对于DTA，ICTA列出的规则如下： 5）说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。 6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。 8）全部原始记录的如实重复。 9）尽可能对每一个热效应进行鉴定，并列出参考证据。 10）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置