桨叶式萃取实验概要.docx

实验日期 2016.04.25 成绩 同组人 ： 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 1306090102 0前言 萃取塔又名抽提塔，是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质量传递设备。本次实验的主要目的是：?了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点 ?熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置的操作方法 ?掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、了解传质效率的强化方法。 实验内容：1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态；2、固定两相流量，测定萃取塔的传质单元数NOE 、传质单元高度HOE及总传质系数KYE a；3、考察传质单元数NOE 、传质单元高度HOE 及总传质系数KYE a。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。1、按萃取相计算的传质单元数NOE 计算公式为： NOE = 式中：YE—苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验YE=0.YE0—苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE—苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE*—与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；用YE—XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可以求得关系。在进行图解积分或者用辛普森积分可求得2、按萃取相计算的传质单元高度HOE  HOE =H—萃取塔的有效高度，mHOE—按萃取相计算的传质单元高度，m3、按萃取相计算的体积总传质系数 KYE a=S—萃取相中纯溶剂的流量，kg水/hΩ—萃取塔截面积，m2KYE a—按萃取相计算的体积总传质系数， 1实验方案 1.1主要设备参数（1）萃取塔的几何尺寸：搅拌萃取塔：塔径 37mm； 塔的有效高度 750mm； 塔身总高 1000mm搅拌轴型式：浆叶式搅拌轴（2）水泵、油泵：CQ型磁力驱动泵 型号：16CQ-8 电压：380V 功率：180W扬程：8m 吸程：3m 流量：30l/min 转速：2800转/min(3)转子流量计：不锈钢材质型号：LZB-4 流量：0-10L/h 精度：0.5级（4）无极调速器：本仪器为自制，调速范围0-1500转/min，无极调速，调速平稳。 1.2装置流程图 1—π型管；2—玻璃萃取塔；3—浆叶搅拌器；4—进水分布器；5—煤油分布器；6—塔底澄清段； 7—煤油流量调节阀；8—煤油流量计；9—煤油泵旁路阀；10—煤油储槽；11—煤油泵；12—水流量调节阀；13—水流量计；14—水泵旁路调节阀；15—水储槽；16—出口煤油储槽；17—水泵；18—搅拌电机 1.3实验步骤 1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.01mol/L）。将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。 2）取20ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，在分液漏斗中充分振荡后静置20min，取下层25ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。 3）在实验装置贮槽内分别放满水和配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 4）全开水转子流量计调节阀，当塔内水面快上升到重相和轻相出口的中间点时，将水流量调节至某一值。开动发电机。 5）待水灌至塔1/2后，开启油泵，通过阀门调节流量至最大，将煤油送入塔底。调节萃取剂（水）与混合液（煤油）流量（建议水相流量6~8L/h,油相流量为3~4L/h）。转速调节到300~600r/min左右。 6）操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品大于50 mL备分析浓度之用。 并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。用移液管移取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定样品中苯甲酸含量。 7）取样后，改变某一条件进行重复操作，稳定半小时左右取样（萃取相、萃余相），并测量、记录萃余相