脱硫岗位分析方法操作规程讲义.doc

脱硫岗位分析方法操作规程 一、气中硫醇性硫；企标 1、操作步骤 (1)取两支50mL气体吸收管，各加入25mL质量分数为40%的KOH溶液，串联后将一支吸收管的入口接到待测气体采样口上，另一支吸收管的出气口与湿式气体流量计相连，让待测气体通过吸收液进行吸收，气体流速控制不大于1L／min，以湿式气体流量计计量，同时记录通过湿式气体流量计的气体温度和大气压力。 (2)将吸收液倒入100mL烧杯中，用少量蒸馏水冲洗吸收管2次～3次，洗液倒入烧杯中。立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，调节电极位置，使其下半部浸入溶液中。将装有0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的滴定管固定好，使其尖嘴伸至烧杯液面下，调节搅拌速度，使其呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。 (3)根据电位变化情况，决定每次加入0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的量。当电位变化大于6mV／0.1mL时，需逐次加入0.05mL。 (4)继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定为止。记录起始电位及每次滴定后的恒定电位数和AgNO3标准滴定溶液的体积。移去滴定管，升高电极夹，用水冲洗电极，并用擦镜纸擦拭干净，置于蒸馏水中。 (5)用所加0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液，累计体积相对应电极电位作图，终点选在滴定曲线的突跃最大正值处。 2、注意事项 (1)液态烃中硫醇分布极不均匀，一般分布在重组分中，采样时要特别注意样品代表性。 (2)为防止滴定期间硫化物被空气氧化，应尽量缩短滴定时间，且整个滴定不能中断。 (3)不应用球胆取样。 (4) 吸收气样时，控制好流速，速度过快，影响测定结果，再者速度过大，容易使碱液溅出，引起烧伤。 (5)如果液态烃中H2S含量高时，可在KOH吸收液前，加一个Na2CO3吸收液，以吸收H2S。 (6) 滴定AgN03溶液每次滴加不允许过多，最好O.02一0.05ml，否则测定误差较大。接近终点滴定，需逐滴加入，以防止滴定过量，当电位未达到恒定前不得再加入溶液。 (7)每次做完样要用蒸馏水冲洗电极，然后浸泡在蒸馏水中，不允许用滤纸擦试银电极以免破坏Ag2S镀层。 二、油中硫醇硫；GB/T 1792-88 1、操作步骤 (1)每次滴定前，用洁净的擦镜纸擦拭电极，并用水冲洗。 (2)按GB/T 1884《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》测定试验温度下试样的密度。 (3)硫化氢的脱除 量取5mL试样于试管中，加入5mL酸性硫酸镉溶液后摇动，定性检查硫化氢。若无沉淀出现，则按2.4条分析试样，若有黄色沉淀出现，按下法脱除: 把3～4倍分析所需量的试样加到装有等于试样体积一半的酸性硫酸镉溶液的分液漏斗中，剧烈摇动。分离并放出含有黄色沉淀的水相，再用另一份酸性硫酸镉溶液抽提。再放出水相，并用三份30mL水洗试样。每次洗后将水排出。 用快速滤纸过滤洗过的试样。此后，再于试管中进一步检查洗过的试样中有无硫化氢。若无沉淀出现，按(4)条所述进行分析；否则再用酸性硫酸镉溶液抽提，直至硫化氢脱尽。 (4)试样的测定 吸取或称取无硫化氢试样20～50mL，置于装有100mL滴定溶剂的200mL烧杯中。立即将烧杯放置在滴定架的电磁搅拌器上。调节电极位置，使下半部浸入溶剂中。将装有0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至烧杯中液面下约25mm深。调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。 记录滴定管及电位计初始读数。加入适当少量的0.01mol/L硝酸银醇标准溶液，待电位恒定后，记录毫伏及毫升数。若电位变化小于6mV/min，即认为恒定。 根据电位变化情况，决定每次加入0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的量。当电位变化小时，每次加入量可大至0.5mL；当电位变化大于6mV/0.1mL时，需逐次加入0.05mL。接近终点时，经过5～10min才能达到恒定电位。 继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定(电位变化小于6mV/0.1mL)为止。移去滴定管，升高电极夹，先用醇后用水洗净电极，用擦镜纸擦拭。用金相砂纸轻轻地磨擦银—硫化银电极。在同一天的连续滴定之间，将两支电极浸在含有0.5mL 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的100mL滴定溶剂或浸在100mL滴定溶剂中至少5min。 2、注意事项 (1)新制备的电极，电位读数可能反复无常。这种情况通常在以后滴定过程中会消失。 (2)虽然等待电位恒定重要，但为避免滴定期间硫化物被空气氧化，尽量缩短滴定时间也很重要。滴定不能中断。 三、气中硫化氢（高含量：碘量法）；企标 1、操作步骤 (1)用50mL量筒量取30mL乙酸锌溶液注入到气体碘量瓶中。 (2)用真空泵将其装有乙酸锌的碘量瓶抽成负压。 (3)用玻璃注射器从现场采取100mL（或其它体积）待分析试样，将抽成负压的碘量瓶倒置，再将