误差和分析数据处理1讲义.ppt

为便于记忆，上述进舍规则可归纳成下列口诀： 四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。 四、有效数字的运算法则 1、加减法：许多数值相加减时，所得和或差的绝对误差必定较任何一个数值的绝对误差大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大（即欠准数字的数位最大）的数值为准，以确定其它数值在运算中保留的数位和决定计算结果的有效数位。以小数点后位数最少的数为准 例：50.1 + 1.45 + 0.5812 = ？ 0.1 0.01 0.0001 52.1 保留三位有效数字 2、乘除法：许多数值相乘除时，所得积或商的相对误差必定较任何一个数值的相对误差大。因此相乘除时应以诸数值中相对误差最大（即有效位数最少）的数值为准，确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。以有效数字位数最少的数为准 例：0.0121×25.64 ×1.05782 = ？ 0.328 0.0001 0.01 0.00001 保留三位有效数字 3、在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。 例1　13.65＋0.00823＋1.633＝？ 本例是数值相加减，在三个数值中13.65的绝对误差最大，其最末一位数为百分位（小数点后二位），因此将其它各数均暂先保留至千分位，即把0.00823修约成0.008，1.633不变，进行运算： 13.65+0.008+1.633＝15.291 最后对计算结果进行修约，15.291应只保留至百分位，而修约成15.29。 例2 11.31×0.07654/0.78 ＝11.3×0.0765/0.78 ＝0.864/0.78 ＝1.11 ＝1.1 注 意 计算器、电脑处理 临界值的处理 先修约再计算 正确记录检测所得的数值　应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准数字。 正确掌握和运用规则　不论是何种办法进行计算，都必须执行进舍规则和运算规则，如用计算器进行计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。 要根据取样的要求，选择相应的量具。 “精密称定”系指称取重量应准确到所取重量的千万分之一，可根据称量选用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”应选用符合国家标准的移液管；必要时应加校正值。 “称定”（或“量取”）系指称取的重量（或量取的容量）应准确至所取重量（或容量）的百分之一。 取用量为“约XX”时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效数位选用与之相应的量具；如规定量取5ml应选用5－10ml的量筒，量取5.0ml应选用5－10ml的刻度吸管，量取5.00ml时，则选用5ml的移液管。 在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2010年版二部“凡例”第二十四条中规定，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。 谢 谢！ 误差及分析数据处理 范 蕾 丽水市食品药品检验所 2013年8月 概 述 定量分析的任务是要测定试样中有关组份的含量，但是多次实验结果不可能完全一致，与真值也不一定相符，所以，误差是存在的，但我们应尽量减少误差，因此，我们应了解分析过程中误差产生的原因及其规律，采用相应措施，减少误差。 同样，分析数据处理也相当重要，分析结果处理不当，给出错误的结果，同样也会带来不可估量的危害。 误差的分类及特点 误差(error)：测定值与真实值之间的差值。 分类 系统误差 随机（偶然）误差 测定值-真实值=误差 正误差 负误差 方法误差 仪器与试剂误差 操作误差 一、误差分类及产生原因 （一）系统误差及其产生原因 （二）偶然误差及其产生原因 （一）系统误差（可定误差）:   由可定原因产生 1．特点：具单向性（大小、正负一定 ） 可消除（原因固定） 重复测定重复出现 2．分类： a．方法误差:分析方法不恰当产生 b．仪器与试剂误差：仪器不精确和试剂中含被测组分或不纯组分产生 c．操作误差： 操作方法不当引起 （二）偶然误差（随机误差，不可定误差）：不确定原因引起 特点： 1) 不具单向性（大小、正负