12氯化钾溶液萃取PH值测定不确定度报告.doc

氯化钾溶液萃取纺织品pH值测定不确定度报告 第一部分: 测试详述 测试过程 纺织品pH值测定过程如图1阐明 ，具体的步骤如下: 按照STJC-WI-A-17《pH值作业指导书》准备实验样品； 准确称量样品质量2.00±0.05g（三份样品）； 分别把样品转移至具塞玻璃烧瓶； 用量筒量取100ml蒸馏水分别加入具塞玻璃烧瓶中，充分摇动片刻使样品完全润湿； 具塞烧瓶置于机械振荡器（60次/min）振荡2h±5min； 用标准缓冲溶液校准pH计； 分别测定三份萃取液的pH值，但不记录第一份萃取液的pH值。 图1 计算公式 这里: ?? ︱H+︱水萃取液中氢离子浓度????E：水萃取液的电动势，单位为V????E0：缓冲液的电动势，单位为V????K：电极常数: 不确定度来源分析 pH值测定的不确定度来源如图2： 图2 第三部分: 不确定度量化 样品质量 (m) 在样品称量中天平的精密度可通过重复精读来覆盖，因此，其不确定度主要来源于天平的线性。 这里: um: 天平的不确定度 ulinearity1: m(gross)（总重）线性相关的不确定度 ulinearity2: m(tare)（容器重量）线性相关的不确定度 线性引入的不确定度一般可以近似估计为矩形分布以及可以转换为标准不确定度： 因此 这里: Cmax:最大允许偏离正常值 萃取液体积(v) 量筒的精密度可通过重复精读来覆盖，因此，其不确定度主要来源于校准和温度。量筒的体积为100ml.因此u(V)用来表示100ml量筒的不确定度。 这里: uV: 量筒的不确定度 utemp:温度相关的不确定度 ucal: 校准相关的不确定度 MPE: 100ml量筒的最大允许误差= 0.5 ml V: 量筒体积 ?T: 可能的温度范围(±4℃) α:液体的体积膨胀系数, 例如：氯化钾的α=3.53(10-4 (C-1 pH计(pH) pH计给出的pH计示值误差为0.01，分辨率为0.01，合成pH计测量产生的不确定度为：0.00816pH 这里： upH：pH计的不确定度 标准缓冲溶液(b) 标准缓冲溶液校准pH计时，由于标准缓冲溶液的准确度（说明书标识为±0.02pH）引入的不确定度（ub）一般可以近似估计为矩形分布以及可以转换为标准不确定度: 这里： ub：标准缓冲溶液的不确定度 精密度(pre) 方法精密度引入的不确定度（up）是精确度结果的相对标准偏差的数值。萃取未知的试样作为参考，按照pH值测定的测试方法，由不同的操作人员在几天的时间中测定。计算几组数据的相对标准偏差(RSD)，up=Max(RSD1, RSD2, RSD3, RSD4) 表1: 精确度数据 日期 样品1 样品2 样品3 样品4 2014-5-13 6.45 6.49 6.56 6.66 2014-5-14 6.46 6.50 6.57 6.66 2014-5-15 6.45 6.51 6.58 6.68 2014-5-16 6.47 6.51 6.54 6.72 2014-5-17 6.47 6.52 6.52 6.73 2014-5-19 6.48 6.51 6.52 6.73 2014-5-20 6.45 6.48 6.53 6.65 2014-5-21 6.44 6.50 6.52 6.67 2014-5-22 6.48 6.48 6.54 6.70 2014-5-23 6.49 6.52 6.56 6.72 Average 6.464 6.502 6.544 6.692 SD 0.0156 0.0140 0.0211 0.0299 RSD (%) 0.242 0.215 0.322 0.447 Up 0.00447 第四部分: 计算合成不确定度 描述 取值（x） 标准不确定度u(x) 相对标准不确定度u(x)/x pre=精确度 1 0.00447 0.00447 m=质量(mg) 2000 0.163 0.0000815 v=体积 (ml) 100 0.300 0.003 pH=pH计 14 0.00816 0.000583 b=标准缓冲溶液 1 0.0115 0.0163 Uc/pH -- -- 0.0172 合成相对不确定度为： =0.0172 则测试样品萃取液pH值的标准不确定度为(0.118=6.69(0.0172=0.115 pH 第五部分: 计算扩展部确定度 选取置信概率95%，包含因子K=2，U = Uc( k = 0.115( 2=0.23pH 第六部分: 结论 纺织品中萃取液pH值的不