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Fe2O3和Al的混合物中各组分含量的测定 武汉大学 化学与分子科学学院 刘伟 摘要已知有一混合固体，其中含Fe2O3约50%，含Al约10%，现要测出其中各组分的含量。我们可以根据Fe和Al与 EDTA络合的稳定常数的不同来用EDTA将它们分别滴定出来。查表得KAlY=16.3, KFeY=25.1。控制不同的pH值， 连续滴定出Fe和Al。在pH=2时，KFeY’ =11.59，而KAlY’=2.79。此时，可以用EDTA将混合物中的Fe滴定出来， 而Al不产生干扰。然后调节pH=4—5时，KAlY’=9.85，可以加入过量的EDTA，使其与Al络合，然后用锌的标准 溶液将过量的EDTA滴定完，这样就可以将Al测定出来。 关键词 稳定常数K，pH，返滴定。 引言 用EDTA连续滴定出Fe和Al，在pH=2时用磺基水杨酸作指示剂，可以直接滴定出Fe，然后在pH=4—5时，加入过量的EDTA，以XO作指示剂，用锌的标准溶液进行返滴定，从而测出Al的含量。 主要试剂和仪器 1、0.01mol/L的EDTA 溶液和0.01mol/L锌标准溶液。 2、200g/L的六亚甲基四胺溶液。 3、100g/L磺基水杨酸和2g/L二甲酚橙。 4、250mL的容量瓶。 实验过程 锌标准溶液的配制 准确称取0.1730g的标准锌，加6mL(1+1)HCl中，立即盖上表面皿，待锌完全溶解以后，以少量的 水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中，定容为250mL。2、配制0.01M的EDTA标准液以及EDTA标准液的标定 称取1.86g左右的EDTA钠盐，加500mL蒸馏水溶解，转移到试剂瓶中，摇匀。 取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入2滴XO指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再加5mL的六亚甲基四胺溶液。用EDTA标准液滴定，至溶液由紫红色转变为黄色为终点，记录消耗EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的平均浓度。 3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3和Al含量的测定（1）、准确称取约0.4克左右的混合试样与烧杯中，加10mL（1+1）的HCl溶液，盖上表面皿，放在电炉上加热至试样溶解，冷却后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中。 （2）、准确移取25mL的试液于250m的锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸，10mL的pH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70oC，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为淡黄色。平行滴定3次，计算Fe2O3的含量。（3）、于滴定后铁后的溶液中加1滴XO指示剂，加入15.00mL过量的EDTA标准溶液，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色。加入10mL六亚甲基四胺溶液，加热至60oC，立即用锌标准溶液滴定至由黄色变为酒红色。平行滴定3次，计算Al的含量。 实验数据的记录与处理 锌标准溶液 M(Zn)=0.1730g，C(Zn2+)=0.010583mol/L。 2、EDTA标准溶液的标定 编号 1 2 3 Zn标准液体积（mL） 25.00 25.00 25.00 EDTA溶液用量(mL) 19.30 19.28 19.30 CEDTA (mol/L) 0.013708 0.013722 0.013708 相对误差 （%） -0.0365 0.0656 -0.0365 平均CEDTA （mol/L） 0.013713 计算公式：C(EDTA)=C(Zn2+)·V(Zn2+)/V(EDTA) 3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3含量的测定 编号 1 2 3 样品的总质量 （g） 0.4089 样品溶液用量 (mL) 25.00 25.00 25.00 EDTA溶液用量 (mL) 18.14 18.18 18.16 Fe2O3的质量 （g） 0.1990 0.1994 0.1992 Fe2O3的百分含量 (%) 48.67 48.76 48.72 Fe2O3的平均百分含量 (%) 48.72 相对误差 （%） -0.1026 0.0821 0 计算公式：W(Fe2O3)=10C(EDTA)·V(EDTA)·M(Fe2O3)/2m 4、Fe2O3和Al混合样品中Al含量的测定 编号 1 2 3 样品的总质量 （g） 0.4089 样品溶液用量 (mL) 25.00 25.00 25.00 EDTA溶液用量 (mL) 15.00 15.00 15.00 Zn标准液体积 （mL） 9.30 9.26 9.26 Al的质量