不确定度评定报告20160709TFe.docx

测量不确定度评定报Fe编制：批准：XXXXXXXXXXX2016年09月21日1．目的评定矿石中全铁含量测定项目的测量不确定度。2．检测过程描述：测定矿石中全铁的含量过程描述：1%~30% GB/T20899.7-2007称量0.2000g样品于400mL烧杯中，蒸馏水润洗瓶壁，加入10mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热数分钟，去下稍冷，加入5mL硝酸，加热使试样溶解完全，冷却，加4mL硫酸，继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，稍冷。加入10mL盐酸加热使可溶性盐溶解，加入3-4g氯化铵，搅拌，加入20mL氨水，加入100mL水，加热煮沸，用快速滤纸过滤，用热的50%氯化铵40%氨水洗液洗涤烧杯与沉淀各4次，再用水各洗一次。用热盐酸溶解沉淀与原烧杯中，然后用热水和盐酸交替洗涤滤纸至无色，加热至近沸，趁热滴加5%二氯化锡溶液至黄色消失并过量1-2滴，流水冷却至室温，加入10mL饱和二氯化汞溶液，放置2-3min，加入100mL水，20mL50%硫磷混酸溶液，加4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，随同试样做空白试验。3．所用仪器设备和标准物质：设备或标准物质名称型号规格最小分辨力测量范围扩展不确定度/最大允差/准确度等级酸式滴定管25ml0.1ml0-25ml±0.030ml电子天平0.1mg0-100g0.1mg重络酸钾标准物质基准试剂±0.05%单标线吸量管20ml20ml±0.030ml单标线吸量管10ml10ml±0.015ml4数学模型式中：V—滴定试样消耗重铬酸钾标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；V0—滴定空白试验消耗重铬酸钾标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；m—试样的质量，单位为克（g）；—重铬酸钾标准滴定液对全铁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）。5不确定度分量的评定5.1随机因素对测量结果带来的不确定度分量uA(采用A类方法评定)；相同条件下，重复测量n（10＜n＜20）次，用贝塞尔公式计算该观测列的标准不确定度。次数12结果12.1612.1812.17日常检测中采用2次测量结果的平均值作为报告结果，则对应的标准不确定度为0.014。5.2系统因素对测量结果带来的不确定度分量，采用B类方法评定（各分量均已相对标准不确定度进行计算）：5.2.1数值修约带来的不确定度分量为：5.2.2天平引入的不确定度评定：1）天平的误差的标准不确定度为：2）测量仪器的分辨力的标准不确定度为：式中为仪器的分辨力。3）天平的不确定度为：4）天平的相对不确定度为：5.2.3滴定管引入的不确定度评定：1）滴定管的误差的标准不确定度为：2）滴定管的分辨力的标准不确定度为：式中为仪器的分辨力。3）滴定管的不确定度为：4）滴定管的相对不确定度为：5.2.4重铬酸钾标准物质引入的不确定度评定：证书上给出的重铬酸钾（）的纯度是100%0.05﹪，因此纯度P是1.00000.0005。1）重铬酸钾标准物质的标准不确定度为：2）重铬酸钾标准物质的相对不确定度为：5.2.5 10 mL分度吸量管引入的不确定度评定：1）10 mL分度吸量管的误差的标准不确定度为：2）10 mL分度吸量管的误差的相对不确定度为：5.2.6 20mL分度吸量管引入的不确定度评定：1）分度吸量管的误差的标准不确定度为：2）分度吸量管的误差的相对不确定度为：5.2.7终点判定引入的不确定度评定： 终点判定引入的不确定度一般认为0.05mL（1滴的体积），1）终点判定的不确定度分量：2）终点判定的相对不确定度为：5.2.8合成B类相对不确定度：==0.0037包含了全铁测定过程中系统因素对测量结果带来的不确定度。6合成结果相对不确定度：7结果的标准不确定度：8扩展不确定度：包含因子=2，U=×uc =0.34%矿石中全铁的含量ω（TFe）=12.17%，k=2，U=0.34%。（最多取两位有效数字，末位数字须和报告结果数据的末位对齐）--以下空白--5