HPLC法测定桑菊感冒颗粒中苦杏仁苷的含量.PDF

StraitPharmaceuticalJournalVol25No．92013 0．7nm；点灯方式 ：BGC—D样品消解程序 (见表 1)。 表 2 加样回收率试验 表 1 BGC-D2样品消解程序 2．2 汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液 (1000~g·mL )lmL，置 10mL量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶 液(取重铬酸钾0．5g，置 1000mL量瓶中，加适量水使溶解，加 硝酸50mL，加水稀释至刻度，摇匀)稀释至刻度，摇匀。精密 2．7 重复性试验 取同一批样品(批号：101107)按照 “2．3” 量取 lmL，置 10mL量瓶中，用重铬酸钾一硝酸溶液稀释至刻 项平行制备6份样品溶液，按照 “2．4”项测定吸光度，其 RSD 度，摇匀，即得。(0～5~C贮存) 为2．43％，表明本方法重复性较好。 2．3 样品溶液的制备 取本品粗粉 0．5g，精密称定，置聚四 2．8 加样 回收试验 取样品 (批号：101107，含量0．1Ixg· 氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀 ，浸泡过夜 ，盖好 内盖 ，旋 g )6份 ，分别精密加入汞标准贮备液 lmL，按照 “2．3”项制 紧外套 ，置微波消解炉内，进行消解。放冷，置 lOOmL量瓶 备样品溶液，按照 “2．4”项测定吸光度 ，计算回收率(见表2)。 中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀 ，即得。同法同时 29 样品测定 取5批样品按照 “2．3”项制备样品溶液，按 制备试剂空白溶液。 照 “2．4”项测定吸光度，计算汞含量，结果批号为001137769、 2．4 线性关系考察 分别精密量取汞标准贮备液 OmL、 100901A101107汞含量分别为 0．021xg 0．2mL、0．6mL、lmL、1．4mL、1．8mL，置 100mL量瓶中，用重铬 ‘g～ 、0．05Ixg ·g～、0．1Ixg ·g～、0．01 ·g一 、0．081zg · 酸钾一硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，(每 lmL分别含汞0ng、 一 1 g o 2ng、6ng、10ng、14ng、18ng)。加入 10％氯化亚锡 (取氯化亚锡 3 讨论 10g，置 100mL量瓶中，加入盐酸20mL，稍加热至透明，冷却， 中国药典2010年版一部采用氢化物发生装置测定 中药 加水稀释至刻度，摇匀)5mL，吸人冷汞吸收装置，依法测定吸 材中汞的含量 】，结果影响因素多，重现性差，且对环境污染 光度，以吸光度为纵坐标 ，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回 严重。本文改用冷汞发生装置测定汞含量，检测结果准确度、 归方程：Y=0．013997X一0．0204，r=0．9987(n=6)。结果表 精密度好 ，并且由于冷汞发生装置是密闭的循环系统，产生的 明汞元素在0～1．8tzg范围内线性关系良好。 汞蒸气全部由高锰酸钾吸收液吸收，不会对环境造成污染，因 2．5 最低检测限 取空白溶液 11份，按照 “2．4”项测定吸光 此是一种既准确又环保的测汞方法。可以广泛用于中药材含 度，按 D =3S0／b(SO：空 白溶液 11份测定的标准偏差；b：标 汞量的测定。 准曲线斜率)计算最低检测限。结果最低检测限为3rig。 参考文献 2．6 精密度试验 精密量取汞标准贮备液 lmL6份 ，分别置 [1]王宝琴．中成药质量标准与标准物质研究[M]．北京 ：中国科技 100mL量瓶中，用重铬酸钾一硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，按照 医药出版社 ，1995，454． “2．4”项测定吸光度，其 RSD为2．15％，表明仪器精密度 良 [2]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典 (一部)[S]．北京：化 好。