分析方法标准正文编写示例.doc

附件2 GB/T XXXX-XXXX 分析方法标准正文编写示例 1 范围 任何分析方法均是针对某种（或某些）牌号产品需要制定的，所以应规定完整的测定范围（若测定元素多时测定范围可列表表示）。该章还包括关于对本方法的可能的干扰内容。 本标准规定了………中………含量的测定方法。 本标准适用于………中………含量的测定。测定范围：……％～……％。 （关于对本标准的可能干扰的内容，如需对基本方法提出修改应在“特殊情况”一章中表述。） 2 规范性引用文件 除特殊需要外，一般分析方法标准不设该章，如需设该章，参照产品标准编写示例编写。 3 方法原理 应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。如果仅仅简述方法的主要步骤，建议将该章的标题改为“方法提要”。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 所有试剂和材料应按下列顺序编排： 4.1 试剂（直接从试剂市场买来的试剂） 固体试剂在先，液体试剂在后，凡列出的试剂应说明其特性,如密度、分子式、浓度等，特别是含结晶水的固体试剂，应在其名称后的圆括号内写出分子式。例如：氯化亚锡（SnCl2﹒2H2O）。 4.2 ……溶液 分析步骤中直接使用，但需预先配制的溶液，除已指明溶剂的溶液外，均系水溶液，溶液的大约浓度一般用质量浓度表示（XXg/L），需要时也可用体积比表示。例如：硼酸溶液（40g/L），硝酸（1＋1）。避免使用“V1：V2”或“V1/V2”的表示方法。禁止用百分比浓度表示，（如98％硫酸等。） 4.3 标准滴定溶液（须详细叙述配制和标定步骤，需标定的要叙述标定步骤） 4.3.1 配制：………………………………………………… 4.3.2 标定：………………………………………………… 按公式（1）计算……（名称）标准滴定溶液的实际浓度： …………………………………(1) 式中： c——（标准滴定溶液名称）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； co——基准物标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1——移取基准物标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标定时，滴定基准物标准溶液所消耗……标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； GB/T XXXX-XXXX M——基准物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 注意：在此不能使用法定计量单位已废除的滴定度“T”。 标准溶液 分光光度法或原子吸收光谱法或等离子发射光谱法等，均需配制标准溶液。一般需先配制标准贮存溶液，再用稀释法配制标准溶液。此种溶液的质量浓度应用克每升（g/L）或其分倍数表示。 指示剂 材料或辅助材料 分析方法中所列出的试剂和材料一般应编号，在“分析步骤”中一般只写出试剂和材料的名称，并在圆括号中注明其编号；如试剂和材料不致弄混时，可直接写出其名称而不加编号。 有些方法除试剂外，还有材料，材料应列在试剂之后。例如：气体分析方法中所用氦气应列在试剂和材料条款最后。 在写试剂一章中，无须列出上述“4.1 试剂”等小标题，直接按顺序列出所需试剂即可。 5 仪器、设备 除了普通的实验室仪器（马弗炉、烘箱、恒温槽、离心机、电磁搅拌器、电动振荡器、真空泵等常用的设备）不必列入标准外，本章应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性。 在分析方法中所列出的仪器或设备较多时，一般应编号。在“分析步骤“中一般写出仪器或设备的名称，并在圆括号中注明其编号。 在标准方法中，如果使用的装置不是商品化的而是自己组装的装置，则在标准正文中应给出加工图。 示例1 火焰原子吸收光谱法测定……中……量 X章 仪器 原子吸收光谱仪，附X空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，X的特征浓度应不大于 X.Xμg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸 光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次 吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段 的吸光度差值之比，应不小于0.7（0.7为最低限，视分析对象实际试验而定。） 6 试样 如需对实验室样品进行加工处理时，应在该章写明加工或处理及贮存细节。 示例1 试样应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 示例2 将试样车制成φ……mm，长……mm的棒，加工时应防止过热氧化