SDT Q600 热重差热联用热分析仪 的特点及维护.PDF

现代仪器() 二○○七年·第六期 热重差热联用热分析仪 SDT Q600 的特点及维护 梁向晖 (华南理工大学 化学科学学院 广州 510640 ) 摘　要 TA SDT , 较详细地描述美国 公司的 Q600 热分析仪的结构、原理及性能 并对其 维护进行介绍。 关键词 热分析仪SDT Q600 结构 原理 维护 SDT Q600 ( 即Simultaneous DSC-TGA) 热分析 循环、载气量的多少、升温速率的快慢均会影响到 仪 , 是由最早生产热分析仪器商之一的美国 TA 公 测量的准确度和精确度，因此在单臂热天平使用过 司生产的新产品 , 它具备差式扫描量热 (DSC) 和热 程中, 为减少上述影响 , 每次实验前 , 均应该首先 重分析 (TGA ) 双重功能，即同时对样品进行 D SC 在相同的实验条件下 , 不装样品做一次实验。模拟 和 TGA 测量。其测试温度范围从室温到 1500 ℃， 实验全过程并把结果记录下来 , 然后再装上样品做 可测量的参数包括材料内部的相态转变、相关的热 实验 , 将实验结果同模拟结果相减 , 以提高天平检 流及重量变化，提供的信息分为不含重量变化的吸 测精度及减小误差。但即使这样 , 由于实验过程不 热和放热事件和包含重量变化的吸热和放热事件。 可能完全一样 , 会影响最后测试结果和精度 , 而双 提供信息有 ：熔点、沸点、固相转变临界点、居里 臂并行型天平可克服上述缺点。由于两臂处于同一 温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶 炉体内, 其升温速率、气流及环境均相同 , 因此各 度、融化热、反应热、多成分材料组成、材料热稳 种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上 , 对结果的 定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与 影响相互抵消 , 从而提高实验精度 [2] 。 程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质 　 结构、原理与性能 1. 2 DTA [1] 的含量等 。 1.2.1 DTA 结构、原理　试样 S 和参比物 R 分别装 在两坩埚内, 在坩埚下各有一个热电偶 , 这两个热 的结构、原理及性能 1 SDT Q600 电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温, 的结构、原理与性能 当加热到某一温度 , 试样发生放热或吸热时 , 试样 1. 1 TGA 1.1.1 TGA 的结构、原理　SDT Q600 使用 “双臂 温度 T S 会高于或低于参比物温度 T R 产生温差 , 该 并行天平”的原理设计。其中一臂作为高灵敏度 温差△ T 就会由上述两个反接的热电偶以差热电 DTA 的热电偶 , 另一臂作为水平天平零位平衡测 势形式输给差热放大器 , 经放大后输入记录仪 , 得 量。同时一臂用来装试样 , 测量质量变化 , 另一臂 到差热曲线 ; 另一方面从差热电偶参比物一侧取出 为参比, 用来测量 DTA ( △ T ) 和修正 TGA 。水平 的与参比物温度 T R 对应的信号 ,