湖南科技大学考试试卷参考答案及评分细则-分离化学B-2012.doc

湖南科技大学考试试题纸（B卷） (2012-2013学年第一学期) 分离化学 课程 化学系 院（系） 10化学教育方向[102-103] 班级 考试时量 100分钟 学生人数 51 命题教师 苏界殊 系主任 交题时间：2012年12月1日 考试时间： 年 月 日 一、名词解释（每题6分，共30分） 1、协同萃取 2、分配常数 3、均相沉淀法 4、分离因素 5、混晶 二、问答题（每题10分，共40分） 1、提高沉淀和共沉淀分离选择性的方法有哪些？ 2、均相沉淀法的沉淀途径有哪些？举例说明。 3、试述纸层析分离的一般过程？ 4、什么是盐析作用？产生盐析作用的原因有那些？ 三、计算题（每题15分，共30分） 1、将25mL，0.1mol·L-1的硝酸钡、10mL0.1mol·L-1的硝酸铅与25mL0.1mol·L-1的硫酸钠混合，沉淀后陈化一小时，沉淀中保留有59%的铅。试计算钡的回收因素和分离因素。 2、溶有OsO4的50毫升水溶液，每次用5.0mL CHCl3萃取。已知D=19.1，若要求萃取率达到99.8%，问需要萃取几次？） 注：请打印或用炭素墨水书写、字迹要求工整、并抄写在方框线内 共 页， 第 页， 湖南科技大学考试试题参考答案及评分细则 （2012-2013学年第一学期） 分离化学 课程（B卷） 化学系 院（系） 10化学教育方向[102-103]班级 应试学生人数 51 实际考试学生人数 考试时量 100分钟 命题教师 苏界殊 审核人： 考试时间： 年 月 日 一、名词解释（每题6分，共30分） 1、协同萃取 用两种或两种以上的萃取剂的混合物同时萃取某种金属离子或某一化合物，如果它的分配比显著大于每一种萃取剂在相同条件下单独使用时分配比之和，这一萃取就叫协同萃取。这一现象叫协同效应。 2、分配常数 当某一溶质在基本上不相混溶的两种溶剂之间分配时，在一定温度下两相达到平衡后，若溶质在两相中的分子量相等，则其在两相中的浓度比值为一常数。”这常数就叫做分配常数。 3、均相沉淀法 均相沉淀法不是把沉淀剂直接加到溶液中，而是利用化学反应，在溶液中均匀而又缓慢地产生出沉淀剂。使整个溶液中沉淀物质的相对过饱和度均匀地保持在刚刚超过临界过饱和度状态，使晶核可以形成，得到颗粒粗大晶型完整的沉淀。 4、分离因素 分离因素用于表示分离以后两组分的分离情况，用S表示 5、混晶 在常量组分M形成结晶沉淀MX(做载体)时，微量组分N的离子进入了MX的晶格，并在晶格的一些位置上取代M形成了MX-NX的混晶（或固溶体）。典型的例子是BaSO4-RaSO4混晶。 二、问答题（每题10分，共40分） 1、提高沉淀和共沉淀分离选择性的方法有哪些？ 答：１．控制pH：A对无机沉淀剂，控制了pH就控制OH-、S2-等阴离子的浓度，就能使有的离子沉淀，有的离子不沉淀。B pH影响有机沉淀剂的配位能力和形成离子的能力。C pH决定了离子的存在状态，共沉淀剂表面的电荷符号，共沉淀剂本身的存在状态等。 2、利用配位剂 A利用配位剂；B改变共结晶系数 3、二次沉淀法 4、改变离子价态 2、均相沉淀法的沉淀途径有哪些？举例说明。 答：A改变溶液的pH值； 以沉淀CaC2O4为例，在含Ca2+的酸性试液中，加入H2C2O4和尿素，然后加热并保持90℃。由于尿素水解产生的NH3与H+结合，使溶液中的C2O42-浓度逐渐增加，当达到一定值时就会均匀而缓慢的产生CaC2O4沉淀。 B在溶液中直接产生出沉淀剂； 如用丁二酮肟沉淀Ni2+,用一般方法时，因沉淀体积庞大，Ni2+含量超过40mg就处理困难。若采用均相沉淀技术，在含Ni2+溶液中入过量丁二酮，然后用氨水调节pH在7.5左右，再在不断搅拌下加入盐酸羟胺溶液（事先已将pH调整到7.5左右），使之与丁二酮反应，就会均匀而缓慢地产生出丁二酮肟镍沉淀。 C逐渐除去溶剂； 例如用8-羟基喹琳沉淀Al3+时，可在Al3+试液中加入NH3-NH4Cl缓冲液、8-羟基喹琳的丙酮溶液，然后在70-80℃加热3小时，使丙酮蒸发逸去，15分钟后就有8-羟基喹琳铝的晶型沉淀出现，这种沉淀易滤易洗。 D破坏可溶性配合物 又如沉淀BaSO4，可利用有SO42-时MgY2-比BaY2-稳定，在pH=8～9的SO42-试液中加BaY2-和Mg2+，Mg2+就会置换出BaY2-中的Ba2+，使之生成BaSO4沉淀。纸层分离的一般过程答：纸层析分离的一般过程是：将一定大小的滤纸条放在被水蒸