煤铜不确定度.doc

煤工业分析中空干基灰分 测量不确定度的估算 煤中灰分缓慢灰化法原理 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的白分数作为煤样的灰分。 2 空气干燥煤样的灰分按公式计算：×100 式中：为空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）； 为称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； 为灼烧后残留物与灰皿的合重，单位为克（g）； 为空灰皿的质量，单位为克（g）。 3 测量不确定度的评定 3.1 本实验取样（样品均匀性）：本实验依照GB474-1996《煤样制备方法》规定，将煤样充分混合后随机取样，可认为样品是均匀的代表性充分，由此所致的不确定度可忽略不计。 3.2 称量过程：按GB212-91的要求，称重准确至1.0000g，要求使用天平最小刻度为0.0001 g，最大允差±0.00015 g，这包括了天平校准，称量变动性引起的最大允差，按均匀分布则：  由于天平称量了三次，所以天平引起的标准不确定度为： 则由天平引起的相对不确定度为： 3.3 结果的重复性带来的不确定度：在重复性条件下，对煤样进行了2次独立测试，测得空干基灰分的质量分数为：17.30%、17.42%， 则算术平均值为： 单次测量的不确定度： 算术平均值的不确定度： 测量结果的相对不确定度： 合成相对标准不确定度： 合成标准不确定度： 扩展不确定度： 高纯阴极铜中铜测量不确定度的估算 阴极铜直读光谱分析方法原理 电源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱强度值与元素浓度成函数关系，计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度。 测量不确定度的评定 结果的重复性带来的不确定度：在重复性条件下，对阴极铜进行了6次独立测试，测得铜的质量分数分别为：（99.99817、99.99818、99.99813、99.99819、99.99815、99.99815）%，则铜质量分数的算术平均值为：则算术平均值为： 单次测量的不确定度： 算术平均值的不确定度： 测量结果的相对不确定度： 扩展不确定度； 碘量法测定铜精矿中铜含量 不确定度的估算 1 铜含量测定方法原理 铜精矿中铜含量的测定采用硫代硫酸钠碘量法，其原理为：试样用硝酸和硫酸分解，加氢溴酸去砷，加入氟化氢铵以消除铁的干扰，用过量的碘化钾与二价铜离子作用产生游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，据耗标准溶液量计算铜的质量百分数。 2 仪器和试剂 分析天平（分辨率为0.0001g）；50mL滴定管（A级）；金属铜片（≥99.99%）；其它试剂为优级纯或分析纯。 3 铜含量测定过程中不确定度的估算 3.1 A类标准不确定度的评定 A类标准不确定度的评定：即通过统计方法，在重复性条件或复现性条件下，得出n个独立观测结果而得出的不确定度，在规范化的常规测试中，测量结果的A类标准不确定度不一定每一次测量时重新评定，可直接采用预先平定的结果，一般采用合并样本标准差。按测定步骤对一铜精矿进行10次重复测定，结果见表1。 表1 重复测定结果 ————————————————————————————————— 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m(g) 0.4001 0.4002 0.3999 0.3997 0.4002 0.3999 0.4000 0.4002 0.3998 0.4000 V(mL) 19.77 19.71 19.84 19.87 19.94 19.87 19.81 19.84 19.90 19.90 Cu(%) 24.92 24.84 25.02 25.07 25.13 25.06 24.98 25.01 25.11 25.09 ————————————————————————————— 则Cu(%)平均值： 用相同方法对不同铜含量的铜精矿进行测试，可得8个实验标准偏差如表2，计算其合并样本标准偏差。 表2 各组实验标准差 __________________________________________________________ Cu(%) 25.02