药典水分测定方法.doc

第一法（费休氏法） 1. 容置滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量 反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中 水分的侵人；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 制备称取碘（置硫酸干燥器内4 8小时以上）110g, 置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml, 注意 冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量， 将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人的 条件下，通人干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲 醇使成lOOOml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液 可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯酵类 等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合 而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定 滴定度。 (2 )标定精密称取纯化水10?30mg，用水分测定仪直 接标定；或精密称取纯化水10?30mg，置干燥的具塞锥形 瓶中，除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分 侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕 色，或用电化学方法[ 如永停滴定法（通则0701)等]指示 终点；另做空白试验，按下式计算： F=W/(A-B） 式中F 为每lm l费休氏试液相当于水的重量，mg; W■为称取纯化水的重量，mg; A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1? 5 m l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接 测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加 溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液 由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701) 指示终 点；另做空白试验，按下式计算： 供试品中水分含量（％) =（A-B）XF/WX 1 0 0 % 式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml; B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml; F 为每lm l费休氏试液相当于水的重童，mg; W 为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器 中，密封(可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的 注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重 量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容 器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： 式中为供试品、溶剂和容器的重量，g; W2为供试品、容器的重量，g; 灰3为容器的重量，g; 为供试品溶液的水分含量，g /g ; c2为溶剂的水分含量. g /g。 对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥 炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中 加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导人水分测定仪中测定。 2. 库仑滴定法 本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer)反应为基础，应用 永停滴定法（通则0701)测定水分。与容量滴定法相比，库 仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子 的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电 解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产 生。根据法拉第定律，产生碘的量与通过的电量成正比，因 此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主 要用于测定含微量水分（0.0001%?0 .1% )的供试品，特别 适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所 用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定操作应在 干燥处进行。 费休氏试液 按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或 使用市售费休氏试液，无需标定滴定度。 测定法 于滴定杯加人适量费休氏试液，先将试液和系 统中的水分预滴定除去，然后精密量取供试品适量（含水量 约为0 .5?5 m g ) ,迅速转移至滴定杯中，以永停滴定法（通 则0701)指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分 的含量，其中每lm g水相当于10. 72库仑电量。 第二法（烘干法） 测定法 取供试品2?5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm, 精密 称定，开启瓶盖在100?105°C干燥5 小时，将瓶盖盖好， 移置干燥器中，放冷3 0分钟，精密称定，再在上述温度干 燥1 小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％ )。 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法（减压干燥法） 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化 二磷干燥剂适量，铺成0 .5?lc m 的厚度，放入直径30cm 的减压干燥器中。 测定