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蛹虫草检验标准操作规程-新资源食品的公告(2011年第13号))
1 目的
规范蛹虫草检验的操作。
2 范围
蛹虫草的质量检验。
3 职责
质检室检验人员按本规程操作,质检室主管负责本规程的有效执行。
4 内容 标准依据:新资源食品的公告(卫生部公告20年第号)腺苷 《保健食品检验与评价技术规范》2003年版
4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇:0.01mol/L的磷酸二氢钠溶液=10:90。检测波长:254nm.流速1.0ml/min.柱温:室温。
标准溶液的配制 精密称量腺苷标准品0.0100g,加入水溶解并定容至25ml。此溶液浓度为0.04mg/ml。
供试品溶液的制备 取本品20片进行粉碎,混匀,准确称取适量样品(精确至0.001g)于25ml,容量瓶中,加入20ml提取液,超声提取10min。取出后加入提取液(乙醇:水=3:2)定容至刻度,混匀后以3000rpn/min,经0.45um滤膜过滤后供液相色谱分析用。
色谱分析 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
标准曲线制备 分别配制浓度为0.4000、2.00、4.00、20.0、60.0ug/ml腺苷标准溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。
计算公式:
f=()/2
X--样品中腺苷的含量
W样--供试品的重量g
AS---标准品品的峰面积
AX---供试品的峰面积
CS---对照品溶液的浓度mg/ml
结果判定: 不得少于0.0%。多糖【文件变更历史】
版本号 修订日期 修订原因 修订内容 2014年月日
蛹虫草检验标准操作规程 文件编号 SMP-ZL-01-002 页 码 第2 页 共4页
文件名 蛹虫草检验标准操作规程 文件编号 SMP-ZL-01-002 制 订 人 审 核 人 页 码 第1页 共4页 生效日期 批 准 人 版次/修改状态 A/0
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