杂多硅氧烷梳状电极电容氯气传感器.pdf

杂多硅氧烷梳状电极电容氯气传感器 丕凰壹臣i姜玲燕，王道+ (北京工业大学环境与能源工程学院北京100022) 氯气是工业上广泛使用的气体。60％以上的化学品，在生产过程中使用氯气，氯气 有刺激性，腐蚀性和毒性，对人体的伤害极大。用于检测痕量氯气的化学传感器只有一 类电化学传感器实用化，但其操作复杂，工作温度高，灵敏度稍低，难以普及11,21。本研 究依据氯气能够与有机物中的某些基团形成可逆的弱配合物的特性，采用梳状电极电容 器(Interdigitalcapacitors，简称IDC)对其进行检测。 1．实鼬盼 1．1梳状电极电容器(DC)的设计和制作 1．t 用于检测的IDC元件共有200对电极，每个电极的宽度为15m，长度为1200 um，厚度为1．6um，极与极之间的间隙为15pm。 1．2有机敏感材料的选用和改性 此项研究选择N。N甲基一3．氪丙基三甲氧基硅烷作为模型材料，在此基础上进行化 学改性，重点探讨N原子上配位体和取代基如苯基，甲氧基，异丁基等对气敏材料性能 的影响。 1．3有机杂多硅氧烷的气敏涂层的制备 采用溶胶．凝胶技术口】，使用中国科学院微电子中心研制的KW．-4型台式匀胶机进 行自旋涂覆，其后在N2气气氛，120C下，将凝胶进行固化处理，在mC上形成一层 均匀的膜。扫描电子显徽镜(SEM)测试结果表明，敏感物首先沉积在电极间的空间里， 如适量，则可均匀覆盖电极。 1．4 IDC电容的测量及对氯气灵敏度的表示 将敏感元件置于容器中，在120C下用氮气吹扫1h，然后冷却至室温，恒温在30 etⅢU定其电容，称为初始电容co。将c12标准气和不同浓度的c12气体，通过气敏元件， 记录气敏元件的电容。用其平衡值(记为C。)与初始电容值的比值(C2，C0)来表示气 敏元件的灵敏度。 1．5有机敏感膜的物理化学性质的测定 用PEFllR红外光谱分析仪在舍N2的气氛和含C12的气氛中的吸收谱进行了观察。 用北京分析仪器厂生产的ST-03比表面及孔径测定仪测定了有机敏感膜的比表面积。 1．6有机敏感涂膜吸附等温线的测定 本实验使用NAVA2000型比表面及孔径分析仪，在30(2下，测定了有机敏感涂膜 N，N-=甲基-3一氨丙基三甲氧基硅烷(NNDE)和N-苯基氨丙基一三甲氧基硅烷(NB)的等温 吸附曲线。 ． 2．结果她 ‘通讯联系人：Tel(Fax)：86-010 E-mail：—wam,d@bi—uu．edu．cn或—wan2dzhou—@263．nel 132 实验测量结果显示，IDC的电容值的大小除与所选用的杂多硅氧烷敏感材料的种类 有关外，还与C12的浓度，敏感材料的用量以及测量时所使用的频率有关。 2．1改性NNDE薄膜元件的灵敏度 图1改性杂多硅氧烷对C12的灵敏度 图2NNDE对SO=的灵敏度 ▲0．1 f／kHz：◆i0：●I： flkHz：◆10；一1：▲o．1 在30℃下，测定了通过化学改质手段得到的改性N-苯基氨丙基一三甲氧基硅烷和 IfNq3E薄膜气敏元件对氯气的灵敏度，其结果如图1和图2所示。比较可知改性N-苯基 氨丙基．三甲氧基硅烷(NB)对c12更为敏感。 2．2测试频率对灵敏度的影响 在30℃下。选用不同测试频率，10kHz，lkHz，和0．1kHz，测定了N．叔丁基氨丙基一 三甲氧基硅烷(NtB)气敏元件的灵敏度，随测试频率的增大，灵敏度减小。 2．3涂膜的厚度对灵敏度的影响 在3012，lkHz下测定了N．苯基氨丙基一三甲氧基硅烷薄膜厚度分别为1．2，1．9，2．9 u111的三种气敏元件的灵敏度。一般而言，随涂膜厚度的增加，灵敏度增加；但响应时 间亦增大，系列1膜厚为1．21．tm，比电极的厚度略低，响应时间为25s，系列2膜厚为 】．9u11l，与电极厚度相当，响应肘问为30s，系列3膜厚为2．9“111。大于电极厚度，响 应时问为150s。膜厚度增加，吸附达平衡所需时间增长，应答时间亦随之延长。综合考 虑电极的极化等问题，本论文选定与电极厚度相当的涂膜厚度。 2．4C12分子在有机敏感涂层的吸附性能 Ch在有机敏感涂层上的吸附等