杂多酸离子液体的合成及氧化脱硫性能的研究.pdf

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 杂多酸离子液体的合成及氧化脱硫性能的研究 安莹陆亮李才猛高国华’ (上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，华东师范大学化学系，上海200062) 摘要：合成了两种新型的杂多酸离子液体，考察了以室温离子液体[HMIm]BF4为溶剂，磷钼杂多 酸离子液体为催化剂时模拟油品的氧化脱硫效果。实验结果表明，在50。C时过氧化氢用量与硫含量 摩尔比为4：1时，二苯并噻吩脱硫率为90％。 关键词：氧化脱硫；杂多酸离子液体；二苯并噻吩；离子液体 在众多的脱硫方法中，氧化脱硫以其反应条件温和，脱硫率高等优点逐渐引起人们的重视口，2]。 较好的溶解度和杂多酸的氧化性能1，进行有机硫化物模拟油品的催化氧化脱除反应。 1实验部分 1．1磷钼(钨)杂多酸离子液体的合成 将3mmol N一甲基咪唑逐滴加入Immol的磷钼(钨)酸或的水溶液中，在室温下搅拌，立即生成黄 (白)色沉淀，继续搅拌24h后，过滤，所得固体在50。C下真空干燥，即得所要的杂多酸离子液体。 ／=弋 PM012040 即№舭+／N囝÷＼∥ ／N＼夕N 3 ，厂=＼PW H3PWl2040+／N囝}＼∥ ／N＼夕N2040 3 Scheme1 杂多酸离子液体的合成路线 1．2磷钼(钨)杂多酸离子液体催化氧化脱硫性能测试 搅拌反应4-6h。反应结束后，分离出下层离子液体相(待回收利用)，有机层(异辛烷层)通过GC— nD分析。 2结果与讨论 2．1磷钼杂多酸离子液体的结构表征 子的特征峰。 25．5。等处的衍射峰为Keggin结构特征吸收峰H 3。曲线b中8．9。，9．5。，19．2。，25．90等处衍射峰为磷 一191— 第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 钨杂多酸离子液体的Keggin结构特征峰。 图I(HMIm)，PMo(w)。20柏的红外光谱 图2(HMIm)3PMol2040的XRD谱 1 Fr—IR 2 XRD spectra Fig of(HMIm)3PMol2040Fig patternsof(HMIm)3PMol20柏and and(HMIm)3PWl2040 (HMIm)3PWl20柏 2．2杂多酸离子液体催化氧化脱硫性能研究 表l不同催化剂时的脱硫效果 Table1 Resultsofdesulfurizationoverdifferent catalysts a：Model b：Model oil：3．2mL，[HMIm]BF4：SmL，n(H202)：n(S)=10，6h． 3结论 氧化氢与硫的摩尔比为4时，脱硫率为90％，其脱硫效果优于在[HMIm]BF4中不加催化剂的反应。 参考文献 S G M [1]Lu F，GaoJB，GaoH，He L，Cheng W H YSet [2]ZhuS，Li M，JiangX，Yan