《硅的儀器中子活化分析测试方法》.doc

GB/T XXXXX—XXXX 201X - XX - XX发布 201X - XX - XX实施 前 言 本标准等同采纳SEMI PV10-1110 硅的仪器中子活化分析测试方法。 本标准由全国半导体设备和材料标准化委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）归口。 本标准起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司。 本标准主要起草人： 硅的仪器中子活化分析测试方法 目的 1.1中子活化分析（NAA）是一种能够对多种材料、多种元素进行高精度定量、定性分析的方法1。此外，在半导体工业中 ，它被指定用于分析和评价高纯多晶硅（用以生长半导体级硅单晶以及硅片的原材料）中的痕量元素污染。光伏产业中，硅原料需求的增长引发了更大规模的多晶硅生产，和各种提纯硅原材料替代方法的研发。用这些方法生产的材料在目前的文献资料中一般被称为太阳能级硅。这些材料具有多种形状，如块状、粉末状和颗粒状。 1.2多晶硅和太阳能级硅生产规模的增长使得对这些材料的质量控制也需要加强，而仪器中子活化分析是一个可供选择的方法。传统的辐射化学中子活化分析方法需要将辐照样品进行化学分离,来移除干扰物质或者浓缩添加物的辐射性同位素1。与之相比，仪器中子活化分析是一种直接对辐照样品实施分析的方法。当前，一些实验室通过使用不同的辐射源、辐照条件、电子设备和制样方法，实现了仪器中子活化分析，并将其应用于各种形态、种类的硅样品。硅的仪器中子活化分析方法的标准化将消除除各实验室分析方法间的差异，从而建立一个通用的参考分析方法。 范围 2.1 本测试方法包括用化学气相沉积法或冶金提纯方法生产的硅材料的仪器中子活化分析。 2.2 分析样品可以是单晶硅、多晶硅，也可以是粉末、颗粒、块状或硅片形态的多晶硅。 2.2.1 本测试方法适用于材料的体相分析。如按照本测试方法进行额外的样品制备，并在样品抽取、递送和制备过程中小心避免表面污染，就可能实现样品的表面或近表面区域分析。 2.2.2本测试方法不适用于非晶硅薄膜、多晶硅薄膜或微晶硅薄膜的分析。 2.2.3 对于受到人为高浓度特殊元素污染的硅样品，在检查过这些样品对安全、检测限和最小等待时间tw0的影响之后，该测试方法还是可能适用。 2.3 本测试方法仅涉及通过热中子或超热中子活化的、适当的痕量元素核素。 2.4 本测试方法是为分析大范围的痕量元素而开发的（见附录A）。通常，样品的辐照时间需要比活化的31Si的衰减寿命要长，而且需要等活化的31Si已经充分地衰减之后才能实施分析。 局限性 3.1 对于含有高浓度其它元素的硅样品，需要特别注意可耐受的辐射能水平。 3.2 只有同位素经过中子辐照能转变为放射性核素的元素才能用于仪器中子活化分析（见附录A）。大多数比硅轻的核素经中子或超热中子辐照后，具有很短的衰减寿命，这些元素的分析不在本测试方法范围内，而需要其它的测试程序。 3.3 高浓度的砷（As）、锑（Sb）和磷（P）可能会影响检测限，这取决于总的中子辐照通量。由于β辐射的影响，磷（P）在整个γ光谱范围内使背景增强。砷（As）和锑（Sb）也会使光谱背景增强，但主要位于其γ谱线低能端范围。另外砷（As）和锑（Sb）由于其高活性可能会妨碍辐射计数器。要使其它元素得到可靠的检测结果，砷（As）、锑（Sb）和磷（P）不能超过下述的浓度限制：As，Sb 1E13 at/cm3，P 1E16 at/cm3时具有最好的检测限，这相当于As，Sb 200 ppta，P 2E5 ppta 或 As 534 pptw, Sb 844 pptw and P 2.2E5 pptw。 注1：分析具有更高杂质浓度的样品是可行的，但影响到检测限（LOD），并需要考虑安全。砷（As）、磷（P），某种程度上还有锑（Sb），在半导体工业被作为掺杂剂，在晶体生长时被有意加入。因此，它们在硅锭中的浓度可以被足够精确的评估。对于完全未知的样品，建议预先进行一次短辐照时间的仪器中子活化分析来估计潜在干扰元素的浓度。 3.4 可对薄的光伏硅片进行分析，但是在去除这些晶圆的表面损伤后只剩下少量的主体材料。对于一些硅片的制样，需要达到分析的质量要求，这取决于所要求的检测限和辐照时间。 GB18871-2002——电离辐射防护与辐射源安全基本标准GJB 2253A-2008——氮气和液氮安全应用准则Analog to Digital Converter (ADC)——模数转换器 5.2.2 Certified Reference Material (CRM)——标准物质 5.2.3 DI water——去离子水 5.2.4 Instrumental Neu