枸杞多糖硫酸酯的微波制备.pdf

枸杞多糖硫酸酯的微波制备 易剑平，闰红‘，钟儒剐‘ (北京：I，：业大学生命科学与生物：I：程学院，北京100022) 摘要采用微波辐射对枸杞多糖进行硫酸酯化，通过对反应溶剂的种类、多糖残基与酯 化试剂的摩尔比、反应温度和时间等因素的止交实验研究，得到了枸杞多糖硫酸酯化的最佳 反应条件。 关键词： 枸杞多糖，枸杞多糖硫酸酯，微波，正交实验 of Barbarum sulfate PreparationLycium Polysaccharides by Microwave YI．1ian—ping,YANHong。，ZHONG Rll—gaI堆 ideswassulfated Abstract：Lyciwn microwaveThebest Ba#’6Ⅲ’z』”，Polysacchal by conditionwasconfirmedthe withthe molar by orthogonalexperimentfactors：solvent，theratioof monosaccharideandester and reactiontime． reagent，temperature chhTense 枸杞(Lycium Mill．)是常用的中约材，也是保健食品，医食同源。其多糖具有 增强机体免疫力、抗肿瘤、抗辐射、延缓衰老、增加造血功能等多种药理作用f“I。近年来， 国内外有报道表明多糖经硫酸酯化后具有抗病毒等多种生理活性作用，如香菇多糖和川牛膝 多糖等本身无抗病毒活性的多糖，在硫酸酯化肝获得了抗病毒活性15．6J。 目前常用的硫酸酯化多糖的方法均是在常规条什F进行反应的，但这些反麻存在所需时 间较长，溶剂用量较大等问题。为此。本实验室采用微波辐射的方法对枸杞多糖的硫酸酯化 进行研究。采用正交实验的方法，以反应溶剂的种类、多糖残基与酯化试剂的摩尔比、反应 温度和时间为因素进行研究，以得到最佳的枸杞多糖硫酸酯化的反应条件。 1实验部分 1．1硫酸酯化枸杞多糖衍生物的微波制备 无水吡啶置于反应瓶中，经冰盐浴冷却后，滴加氯磺酸，并搅拌45min，制备酯化试剂： 然后将枸杞多糖溶于一定挝的溶剂中搅拌45rain，加入酯化试剂，于微波合成仪中进行酯化 反麻。反应结束后用4mol／L NaOH溶液中平¨．透析，冷冻干燥得硫酸化衍生物。所得产物 的硫酸根含量以硫酸钡浊度法17I测定。 E-mail：hongvant国,biut．edu．cn 基金项目：北京市教委基金资助项目(KP5800200352) 7I 1．2正交设计 根据硫酸酯化反应的预实验，确定在微波功率为45W的条件下进行其它因素的止交实 验。以硫的重量百分含量为指标，确定因素为反应所用溶剂的种类、多糖残基与酯化试剂的 摩尔比、反应温度和反应时间，每个因素取3个水平，选川L9(34)Jj三交我进行试验t闪紊 水平见表l。 表1 微波硫酸酯化因素水平表 ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一一