检测器的种类及选择方法概要.ppt

company name 检测器的种类及选择方法 简介 种类：紫外检测器(UV) 荧光检测器(FD)? 电化学检测器(ECD)? 蒸发光散射检测器(ELSD) 示差折光检测器(RID) 质谱检测器(MSD) 氢火焰检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD) 其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、 AED、SCD、ELCD、PID、HID等 检测器性能评价指标： 响应值（或灵敏度）S ： 定义 S=?R/?Q 在一定范围内，信号R与进入检测器的量Q呈线性关系： R = S Q S = R / Q 单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器） S 表示单位量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。 简介 紫外检测器(UV) 紫外检测器是液相色谱中使用最广泛的检测器，几乎所有的液相色谱仪都配此类检测器，是一种选择性检测器。 原理：朗伯—比尔(Lambert—Beer)定律，即当一束单色光透过样品池时，若流动相不吸收光，则吸光度(A)与吸光组分的浓度(C)和样品池的光径长度(L)成正比。 分类：紫外检测器包括固定波长检测器，可变波长检测器和光电二极管阵列检测器三类。 缺点：只能检测有紫外吸收的物质，流动相的选择有 一定限制，流动相的截止波长必须小于检测波长。 适用范围：大多数有紫外吸收的化合物。 紫外检测器(UV) 固定波长检测器：波长一般为254nm，以低压汞灯为光源，光源单色性好、光强度大、灵敏度高。 可变波长检测器：目前配置最多的检测器。光路系统类似分光光度计，一般采用氘灯或卤钨灯为光源，光束经单色器分光后按需要选择组分的最大吸收波长为检测波长，从而提高灵敏度。 二极管阵列检测器(DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管，每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝，二极管越多分辨率越高，一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。原理：复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器，照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度，即获得组分的吸收光谱，从而获得特定组分的结构信息，有助于未知组分或复杂组分的结构确定。 荧光检测器(FD)? 原理：具有某种特殊结构的化合物受到紫外光激发后能发射出比激发光源波长更长的光，称为荧光。荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)成正比。 优点：灵敏度高、选择性好，是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。? 缺点：只适用于能够产生荧光的物质的检测，适用范围不如紫外检测器。影响因素较多，对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。 电化学检测器(ECD)? 电化学检测器是测量物质的电信号变化，对具有氧化还原性质的化合物，如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和电导检测器等。前三种统称为伏安检测器，用于具有氧化还原性质的化合物的检测，电导检测器主要用于离子检测。其中安培检测器(AD)应用较广泛，更以脉冲式安培检测器最为常用。 原理：在两电极之间施加一恒定电位，当电活性组分经过电极表面时发生氧化还原反应(电极反应)，电量(Q)的大小符合法拉第定律Q＝nFN。因此，反应的电流(I)为：I＝nFdN／dt，式中n为每摩尔物质在氧化还原过程中转移的电子数，F为法拉第常数，N为物质的摩尔数，t为时间。当流动相的流速一定时，dN／dt与组分在流动相中的浓度有关。? 电化学检测器(ECD)? 优点：灵敏度很高，尤其适用于痕量组分分析。?? 缺点：干扰比较多，如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限，对温度和流速的变化比较敏感。?? 适用范围：应用范围广，凡具氧化还原活性的物质都能进行检测，本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测。 蒸发光散射检测器(ELSD) 20世纪80年代出现的通用性质量型检测器。不论化合物是否存在紫外、荧光或电负性基团，均可用ELSD检测。