- 1、本文档共17页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
1
第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节 浸出物测定
适用性
有效成分不清楚的
无定量方法的
有效成分溶解性能
药用部位
制剂处方
溶剂→浸出物→含量→质量
第一节 浸出物测定
第一节 浸出物测定
测定方法
水溶性浸出物测定法
醇溶性浸出物测定法
挥发性醚浸出物测定法
前处理
粉碎
二号筛(水、醇)
四号筛(醚)
4
第一节 浸出物测定
含量计算
ms 供试品重量,g;
m1 蒸发皿重量,g;
m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量,g;
V1 精密加水量,ml;
V2 精密量取的续滤液体积,ml。
5
第一节浸出物测定--水溶性浸出物测定法
第一节 浸出物测定--水溶性浸出物测定法
冷浸法
取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,置己干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法
取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液25ml置干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)
8
第一节 浸出物测定--水溶性浸出物测定法
含量计算
ms 供试品重量,g;
m1 蒸发皿重量,g;
m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量,g;
V1 精密加水量,ml;
V2 精密量取的续滤液体积,ml。
9
第一节 浸出物测定--醇溶性浸出物测定法
10
醇溶性成分
溶剂
甲、乙醇
丁醇
含较多皂苷
方法同水溶性浸出物测定法
第一节 浸出物测定--醇溶性浸出物测定法
操作方法
水溶液制剂:用饱和正丁醇提取,依法检查
固体制剂:水溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取数次,合并提取液,照上述方法蒸干,干燥,称定浸出物重量,计算出制剂中正丁醇浸出物的含量(W/W %)
儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定:精密量取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,第1次30ml,以后 每次20ml,合并正丁醇提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,置105℃干燥3小时,移置 干燥器中、冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算,即得。本品含正丁醇提取物不得少于3.0%
11
12
第一节浸出物测定--醇溶性浸出物测定法
计算
固体制剂 同水溶性浸出物测定法。
水溶液制剂
m1 蒸发皿重量,g;
m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量,g;
vS 供试品的体积,ml。
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
14
乙醚
溶剂
醚溶性成分
挥发性成分
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
操作方法
取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中,干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
15
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
计算
ms 供试品重量,g;
m1 105℃干燥前浸出物和蒸发皿重量,g;
m2 105℃干燥后浸出物和蒸发皿重量,g;
16
17
文档评论(0)