化验的一般知识及基本操作合编.ppt

物质的一般分析步骤：采样—称样—试样分解—分析方法的选择—干扰杂质的分离—分析测定—结果计算。 1、 采样的重要性：要化验的物料有的组成比较均匀，有的组成很不均匀。因此，采样必须具有代表性，分析结果才能代表全部物料的平均组成。一般地说，采样误差往往大于分析误差。 2、采样的方法：试样的采集制备工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。 按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。对不同形态的不同物料应采用不同的采集和制备方法。 按照组成分为较均匀和不均匀两种。 一般来说，气体和液体的组成分布比较均匀，只要采取其中的一部分就具有足够的代表性。因此他们的采样比较渐变。对于固试样而言，他们的组成分布有比较均匀的，有的很不均匀。因此它们的采样及其制备就要复杂些。 如果化验项目的变异度有随机性和周期性，采样时间也应重视，不应固定在某一时间上，而要在不通风时间采集相同数目的样品。 3、采样原则 第一：采集的样品具有代表性 第二：采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 4、组成比较均匀的试样的采取和制备：一般来说，金属试样、水样以及某些较为均匀的化工产品等组成较为均匀，任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即为具有代表性的分析试样。 a、水样采集基本操作：①采样瓶要干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次。 ②采样时要留有空隙，以防水温改变时瓶塞被挤 ③池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度采样（20-50cm），按照几个不同深度点采平均试样。如湖面较宽，应该在不同的断面分取几个水样。 ④工业废水采样：根据性质、排放情况及分析项目要求，采用间隔式平均采样、平均取样或比例取样、瞬间采样、单独采样四种方法。 ⑤水样的保存方法： ·控制水样PH值：测定金属元素的水样常用硝酸酸化至PH=1~2；测定氰化物的水样要用NaOH调至PH=12。 ·加生物抑制剂：测氨氮、硝酸盐氮、COD时，可向水中加入氯化汞。 ·加入氧化剂：测定痕量汞，为防止汞被还原，加入硝酸-重铬酸钾溶液。 ·加入还原剂：含余氯的水样能氧化氰离子，使烃类酚类产生衍生物，加入硫代硫酸钠还原以排除氯的干扰。 ·加入沉淀剂：水中含有各种水溶性硫化物时，易分解成硫化氢挥发掉，采样后加入适量的醋酸锌，可使硫化物固定下来。 b、化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。 ①储存大容器：可能因相对密度不同而影响其均匀程度，可再上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混均。然后再从各件中采取部分试样，混均即成分样试样。 ②储存多个小容器：物料分装总单元数（N）中随机抽取（S）件数量的确定方法。 ·当总物料单元数小于500时，按pg68中表3-1确定采样单元数。 ·当总物料单元数大于500时，按以下公式确定： 例题：有一批化肥，总共有600袋，则采样单元数应该为多少袋？ 5、 组成很不均匀的试样的采取和制备 对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒。经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤制备可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。常用的手工缩分法是“四分法”。 缩分方法常用“四分法”，具体操作为：先把经过粉碎之后的试样混匀，堆成圆锥形，然后略压平，通过中心分为四等分，先把任意相对两份弃取，其余两份收集在一起混匀。这样缩分一次。可连续把进行缩分直至所剩试样略大于或等于采取使用的最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分、最后制备成若干份分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析用。 分解要求：完全，避免被测组分损失和引入其他物质干扰测定组分。 根据分解试样所用的试剂不同，分解方法大致可分为溶解和熔融两种： 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中 熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。另外，测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。 一、溶解法 1、酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。钢铁、合金、有色金属、纯金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可采用此法。常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸，以及他们的混合酸等。 由于酸较易提纯，过量的酸也较易除去（磷酸除外）。分解时不会引进除氢离子外的阳离子，操作简单，试样温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。 注意事项 盐酸：浓盐酸沸点为108℃，使用中溶解温度最好低于80℃，以免试样分解不完全。 硫酸：硫酸钙溶解度较低，故硫酸不适用于溶解钙为主要组分的那些物质。 高氯酸：浓的酸(60