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二氧化钛纳米管的掺杂与表面功能化及其聚合物复合材料热稳定性与阻燃性能的研究
摘要
纳米粒子可以有效的提高材料的各项性能,但对材料物理机械等性能影响较小,而特殊形貌的纳米材料可以有效的改善这类缺点。目前特殊形貌纳米材料的研究热点主要集中在碳基材料上,但碳基材料的高导热导电性能及制造成本也限制了其在聚合物阻燃领域的发展。
本论文从具有管状结构的二氧化钛纳米管及其聚合物复合材料的设计和开发角度,研究了在多类聚合物中提高阻燃性能的潜在可能性,并探讨了其在阻燃机理中所起到的作用。
主要仪器
XRD
SEM
TEM
二氧化钛原料与二氧化钛纳米管的形貌表征
如图所示,二氧化钛粉末为典型的锐钛矿型结构,而TNTs的图显示其并不属于锐钛矿型,同时与板铁矿及金红石型结构也不相同,TNTs晶体结构更接近于是钛酸盐的结构,与H2Ti3O7的结构比较类似
二氧化钛原料与的微观形貌
左图为二氧化钛原料的微观形貌发现该二氧化钛为粒径比较均一的微米级颗粒,直径大概在1微米左右,且存在团聚现象。而右图为TNTs的形貌,从图中可见通过水热合成的的管径比较均一,大约在10-15纳米左右,而长度不一,分布范围约30-300纳米。
断口截面的扫描电镜图片
通过聚苯乙烯纳米复合材料的断口截面的扫描电镜图片来分析TNTs在聚合物中的分散情况图分别给出了含不同百分含量的复合材料的断面截面图,从图中可以发现,在1.wt%和3.wt%的含量时,样品截面表面比较光滑,无明显的两相分离情况,说明在该浓度下,TNTs可以比较均勾的分散在聚苯乙稀基体中。
a-1.wt%
b-3.wt%
c-5.wt%
然而,当添加量达到5.wt%时,在样品截面会发现明显的两相分离,且可以看到存在明显的颗粒状微米级颗粒,说明TNTs己经开始团聚
扫描电镜结果表明在低浓度时TNTs可以较均勾的分散到聚合物基体中,而在高浓度下会发生明显的团聚现象。
热氧化分解残渣分析
左图为二氧化钛纳米管的图,而右图为样品残渣的图,可以发现,在经过500°的高温锻烧后,TNTs的结构已经部分转变为锐铁矿结构,但并没有完全转变,只是具备了锐铁矿的典型衍射峰。
对残渣做透射电镜分析
为了进一步证实受热后的结构变化,我们对上述残渣做了透射电镜图,如图所示。TNTs长管状结构己经被破坏,但并没有完全转变为颗粒状,而是形成了较短的管状结构。并且在结构周边有类似炭结构的产物生成。
透射电镜观察TNTs改性前后形貌
通过透射电镜观察改性TNTs前后的微观形貌变化,研究表面有机改性对纳米管的形貌影响。如图所示表面有机改性后,TNTs的微观形貌无明显改变,只是相较纯样而言其长度变短。
TP在聚苯乙稀基体中的分散性研究
上图给出TP(二氧化钛纳米管)7.wt%含量的样品的断面SEM和切片TEM照片来分析在基体中的分散情况。SEM图显示断面平整且无明显两相分离现象。而TEM图也显示TP较均匀的分散在基体中,并无明显的团聚现象。
所以,表面有机改性后,TP在聚苯乙烯中的分散性有所改善,相较纯的TNTs的5.wt%明显团聚,改性后在添加量达到7.wt%的时候也无明显团聚现象。
5.wt%,有团聚
7.wt%,而无团聚
谢谢观看
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