材料分析方法课件B概要.ppt

二 衍射衬度原理 1 衍射衬度原理是晶体薄膜样品在TEM中的成像原理； 2 由于电子束在晶体中会产生衍射现象，在薄晶样品中可近似认为只有透射束和衍射束； 3 由于样品中各微区晶体取向和结构的差异，故其满足衍射条件或衍射强度不同； 4 因此，采用物镜光阑挡住衍射束让透射束成像（或挡住透射束让衍射束成像），可获得具有一定衬度的图像。 §11-5 消光距离 2 ξg影响的因素 内因： a晶胞的大小、晶体结构； b结构因子：即原子的种类、数量、位置； c参与衍射的晶面。 外因：电子束波长（或加速电压） §11-6 衍射衬度成像分析 二 运动学基本假设 三 理想晶体的衍射强度 3 等倾条纹 ③等倾条纹和等厚条纹的区别 a 等倾条纹在视场中很容易移动。（样品受到电子束照射后，由于温度升高而变形，在视野中就可看到弯曲消光条纹的运动。此外，如果我们把样品稍加倾动，弯曲消光条纹就会发生大幅度扫动。这些现象都是由于晶面转动引起偏移矢量大小改变而造成的。） 而等厚条纹是不动的 b 如果样品的变形状态比较复杂，那么等倾条纹大都不具有对称的特征。 四 非理想晶体的衍射衬度 五 晶体缺陷分析 1 层错 （2）倾斜于薄膜表面的层错： 衬度特征：平行于层错面与样品上下表面交线的亮暗相间的等间距条纹。 衬度形成原因：层错面上的各点在样品厚度方向上的位置是连续变化的，因此晶体底部的衍射线强度随厚度发生周期性变化。 若用平行于层错面的衍射线成像，层错衬度消失。 2 孪晶 衬度特征：黑白相间、宽度不等的平行条带。若孪晶界为倾斜晶界，则出现等厚条纹。 衬度形成原因：孪晶和基体之间位向不同，若用基体的某晶面作衍射面，则孪晶区无衍射线，在明场下孪晶区为亮区。 4 第二相粒子 （2）和基体之间处于共格或半共格状态 衬度特征：粒子被分裂成两瓣，中间为线状亮区，两边为两瓣暗区（明场下）。 衬度形成原因：和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。其存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度差别。-----这类衬度被称为应变场衬度。 （1）平行于表面的层错 衬度特征：存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度，即构成了衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。 衬度形成原因：由于层错面下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R，因此层错区和未层错区衍射波合成振幅不同，衍射强度不同。 右下图给出了单斜ZrO2的孪晶照片。 左下图给出了不锈钢中的层错照片。 3 位错 衬度特征：稍偏离其实际位置的黑线（明场）或白线（暗场）。 衬度形成原因： 位错线两边晶面发生一定程度的局部转动，且转动方向相反，且离位错线越远转动量越小，使得位错线附近的衍射衬度发生变化，产生位错线的像。 右图为不锈钢中的位错线 下图为陶瓷中的网状位错组态 （1） 非共格夹杂物形式 衬度特征：当利用基体的某根衍射线成像时，明场中夹杂物为亮的衬度。 衬度形成原因： 此类夹杂物不引起基体晶格的明显畸变，故衬度是由于第二相与基体的晶体结构与位向不同造成的。------结构因数衬度 4. 影响质量衬度的因素 a. TEM物镜光栏孔径 孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑参与成像，图像在总体上亮度增加，但却使图像衬度降低。 b. 加速电压 由 可知，U减小，散射角增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提高，但亮度降低。 复型样品-----只能进行表面形貌分析-----质厚衬度原理，分辨率受复型材料的限制； 薄膜样品-----可以观察内部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等，还可进行电子衍射分析------衍射衬度成像原理，分辨率高。 §11-4 衍射衬度成像原理 一. 衍射衬度的含义 1 衍射衬度——对晶体样品，电子将发生相干散射而形成衍射，所以在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是电子在晶体中的衍射，由样品各微区晶体结构或位向的差异，造成各微区衍射束强度的差异而形成的衬度为衍射衬度，简称衍衬。 2 影响衍射衬度的主要因素：是晶体取向和结构振幅，对没有成分差异的单相材料，衍射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 3. 衍射衬度的形成 假设： I。 = IHKL +I透 ①相邻晶粒A、B：取向不同 B晶粒 ：（HKL）晶面满足布拉格角θ，产生衍 射，衍射束强度为IHKL 。 I。 = IHKL +I透 A晶粒：所有晶面均不产生衍射。透射束强