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采用 Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC 试剂盒测定菠菜中农药残留的 GC/MS 分析 应用摘要 食品安全 作者 摘要 Limian Zhao, Joan Stevens 本应用概述了快速、简便、廉价、高效、耐用和安全的（QuEChERS)AOAC 样品制备过 Agilent Technologies, Inc. 程包括萃取和净化菠菜中的 13 种多类别农药残留。该方法包括先用水/乙腈缓冲溶液系 2850 Centerville Road 统的初步萃取，然后加盐后经萃 /分离步骤，再用分散固相萃取（分散 SPE）进行净化。 Wilmington, DE 19809-1610 为了解决在分散相固相萃取中的石墨化炭黑（GCB）明显降低平面结构农药含量的问题， USA 采用了加入甲苯的改进方法。菠菜萃取物中目标农药由 LC-ESI-MS/MS 多反应监测 （ 测定。将原始的方法和改进后的分散相固相萃取相结合，测定了感兴趣的分析 MRM) 物的回收率和重现性，对方法进行了验证。本应用方法显示菠菜中农药残留物 5 ng/g 的 定量限远低于它的最高残留限量 (MRL)。回收率测定实验的加标浓度分别为 10、50 和 ，平均回收率范围为 到 （平均值为 ）， 低于 （平均值 200 ng/g 64% 108% 91.9% RSD 10% 为 3.3%）。 前言 实验部分 自从 AOAC QuEChERS 被美国农业部的科学家们推出以来，该方 试剂和化学品 法已经被广泛应用于食品中农药的分析[1-3]。通常来说，该方法 所用试剂和溶液均为 HPLC 级或分析纯。甲醇(MeOH) ，甲苯—— 包括两个主要步骤：萃取和分散固相萃取净化。在萃取步骤中， 霍尼韦尔 （马斯基根 ，密歇根 ，美国）；乙腈(ACN) ，二 甲基亚砜 使用含缓冲盐 1% 的乙腈 (ACN)单步萃取步骤，同时使用无水硫酸 ，冰醋酸 ——西格玛 奥尔德里奇 圣路易 ，密苏里 ， (DMSO) (HAc) - ( 镁从样品中盐析脱水，从而产生液液分层。净化步骤，使用伯仲 美国) ；乙酸铵(NH OAc)——飞世尔化学 (Fair Lawn ，新泽西 ，美 4 胺 (PSA)去除其它成分中的脂肪酸及其它化合物，无水硫酸镁降 国 ；甲酸 —— 德国 ；农药标样和 内标，三 ) (FA) Fluka (Sleinheim, ) 低了萃取相中的水份。按照不同的食品基体，在这一步骤可以添 苯磷酸盐 ——西格玛 奥尔德里奇 圣路易 ，密苏里 ，美国 ； (TPP) - (